中國粉體網訊 超細氧化鋁的概念是上個世紀60年代所提出的,主要是為了區別傳統的拜耳法生產的“普通氧化鋁粉末”。二者的區別在于:前者由人工合成,純度在99.9%—99.999%(3-5N)之間,平均粒度在數十微米以下,專門應用于各種人工晶體(YAG)、人工寶石、精密電子元件、LCD襯底等高科技領域;而后者是由天然礦物一鋁土礦,采用粉末冶金方法生產,純度一般低于99.9%(3N),主要用于冶金、耐火材料、化工、傳統陶瓷等工業領域。已知的超細氧化鋁粉體制備方法有以下幾種:
1、氣相法
是指在氣態下通過物理或者化學反應,接著通過快速冷卻的方式使得氣態物質凝聚長大成納米粉末的方法。
1.1 蒸發冷凝法
在惰性氣體中使氧化鋁加熱氣化蒸發,然后在惰性氣體中冷卻和凝結而形成超微粒子。根據加熱源的不同可分為等離子體加熱、電子束加熱、電弧加熱和激光加熱。
1.2 氣相水解法
又稱為火焰水解法和火成法。這種方法是把鋁鹽在氫、氧焰中進行高溫水解,在氣相中析出超微粒子。
氣相法可以通過控制氣體的流量等來制備出無團聚或著少團聚的粉末來,但缺點是氣化所需耗能量大,設備復雜等。
2、固相法
2.1 機械粉碎法
是利用粉碎設備施加于物料的機械力使得材料發生結構變化、化學變化和物理化學變化的一種方法。其原理就是利用研磨介質和原料之間的相互作用最終使得原料破碎。應用較多的超細粉碎設備有球磨機、高能球磨機、行星磨、塔式粉碎機和氣流磨等。
其優點為設備要求簡單,制作成本低且獲得的產量高等;缺點為處理后的氧化鋁粉體含有一定量的雜質,降低其性能,同時得到的粒徑范圍比較寬,由于表面積的急劇減小會導致粉體容易發生團聚。
2.2 固相反應法
是將一定摩爾比的鋁鹽或者鋁銨充分混合,接著對其進行研磨活化,最后進行煅燒,通過固相界面反應直接得到納米粉體或者再次破碎納米粉體的一種方法。
其優點為得到的產物高,反應純度高,缺點為:固體物質相互反應需要的溫度較高,所需氣體壓力較大對設備的要求高;粒徑范圍較大等。
2.3 燃燒法
鋁粉燃燒法,是利用粒徑小于40微米的鋁粉在氧氣和丙烷的火焰中燃燒來制備超細氧化鋁粉末。
2.4 非晶晶化法
非晶晶化法是先制備非晶態的化合態鋁,然后經過退火處理,使非晶晶化。這種方法可生產出成分準確的納米材料,且不需經過成型處理,由非晶態可直接制備出納米氧化鋁。
3、液相法
3.1 沉淀法
是往鋁鹽溶液中添加適當的沉淀劑,得到前驅體沉淀物,接著過濾、干燥、煅燒等工藝制備相應的超細粉體的一種方法。
沉淀法制得的氧化鋁粉末產品不僅有優異的性能指標,而且制備工藝簡單、設備和原料成本較低,是現代工業化生產中制備氧化鋁粉末的最常用的方法之一。但是其存在的問題是在制備的每個環節產物都容易發生團聚現象,這就會嚴重影響產品的各項性能指標。
3.2 溶膠-凝膠法
所用的前驅體為無機鹽或者金屬醇鹽,主要反應步驟是前驅體溶于溶劑中(水或有機溶劑)形成均勻的溶液,溶質與溶劑產生水解或者醇解反應生成溶膠,后者經過干燥轉變為凝膠。
溶膠凝膠法制備的Al2O3具有高度的化學均勻性、容易均勻摻雜微量元素、化學反應容易進行、合成粉末粒徑范圍窄。缺點:原料價格高且有些原料對健康有害;工藝工程時間長。
3.3 水熱法
以水為溶劑,在密封系統中創造一個高溫高壓水熱條件來制備粉體的方法。此方法制備出來的粉體性能好,晶粒小且粒徑分布窄,團聚程度較低。
此方法創造出了一個特殊的物理化學環境,得到的粉體形貌和粒度可控,但是在封閉的條件下進行化學反應,要大批量生產就需要有抗高溫高壓的設備,無形中會給生產帶來一定的危險。
3.4 微乳液法
是利用在微乳液液滴中的額化學反應來生成固體來得到所需要的粉末的。為了獲得單分散的納米顆粒就需要調節微乳液中水體積和反應濃度來控制顆粒的成核和生長。
微乳液法特點:1)容易控制微乳液的核的大小來控制產品的粒徑;2)能夠添加表面活性劑來修飾顆粒表面,得到功能性的納米粉末;3)顆粒能被表面活性劑包覆,促使顆粒之間發生排斥,不易產生團聚;4)顆粒的表層能夠被特定的有機基團取代,合成功能性強的納米材料;5)通過對顆粒的包覆改善了材料界面性質,最終對其光學以及電流變性質的改變。其主要缺點:其產品率低使其很難進行工業化生產。
3.5 溶液蒸發法
把溶液制成小滴后進行快速蒸發從而使組分偏析最小,再經過加熱分解制得納米微粉。噴霧法是一種典型的溶液蒸發法,該方法是指利用高壓噴槍將沉淀劑噴入高溫釜中與鋁離子迅速反應生成納米氧化鋁的一種方法。
該方法的優點是干燥所需時間短,整個過程一般在幾秒到幾十秒之內迅速完成,因此每一個多組分細微液滴在反應過程中來不及發生偏析,從而獲得組成均勻的超細粉體材料。
參考資料:
歐陽嘉駿.超聲-化學沉淀法制備超細氧化鋁.湖南工業大學
萬燁.超細氧化鋁粉體制備過程分散性及形貌控制研究.中南大學
(中國粉體網編輯整理/平安)
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