中國(guó)粉體網(wǎng)訊 氧化鋁因其絕緣、耐高溫、導(dǎo)熱率高、穩(wěn)定性好及高性價(jià)比，是電子陶瓷基板的優(yōu)良原料，隨著電子產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，氧化鋁陶瓷基板的需求量逐年增加。氧化鋁基板的制備步驟一般主要包括粉體處理、流延、干燥、剪裁、多層疊片、溫等靜壓處理、燒結(jié)等工序。
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在這些工序之前，氧化鋁粉體的制備是極其關(guān)鍵的，原料氧化鋁的品質(zhì)及性能指標(biāo)直接關(guān)系到基板產(chǎn)品質(zhì)量，例如，如果純度不夠，將會(huì)增大介電損耗導(dǎo)致電路性能降低。此外，用于生產(chǎn)陶瓷基板的氧化鋁需要經(jīng)過(guò)1400℃以上高溫煅燒，經(jīng)過(guò)脫鈉后，并充分研磨才能作為陶瓷基板的原料，其α-相含量、結(jié)晶形貌、粒度分布等指標(biāo)對(duì)流延工藝及基板產(chǎn)品質(zhì)量影響也較大。合格的陶瓷基板用氧化鋁粉需要滿足以下要求。
氧化鋁純度
一般來(lái)說(shuō)，煅燒氧化鋁中的雜質(zhì)主要為SiO2、Fe2O3、Na2O、CaO、MgO、TiO2等，這些雜質(zhì)總量一般不超過(guò)0.5%，Al2O3含量需要在99.5%以上。
（1）Na2O含量
Na2O是氧化鋁指標(biāo)中最為重要的一個(gè)指標(biāo)，尤其是用于陶瓷生產(chǎn)的氧化鋁。Na2O在高溫下和Al2O3結(jié)合生成一種穩(wěn)定的高鋁酸鈉化合物Na2O·11Al2O3，其結(jié)構(gòu)為疏松的層狀結(jié)構(gòu)，因Na2O在富Al2O3的條件下，結(jié)合Al2O3的能力很強(qiáng)，Na2O∶Al2O3質(zhì)量比為1∶18.096，即使少量的Na2O存在，也會(huì)大量生成β-Al2O3，影響陶瓷的致密度。且這種化合物導(dǎo)電率高，300℃時(shí)達(dá)10-1S·cm-1，影響陶瓷基板的電性能。
因此，用于陶瓷基板生產(chǎn)的氧化鋁必須選用低鈉氧化鋁產(chǎn)品，即Na2O含量低于0.1%的氧化鋁。
（2）Fe含量
對(duì)于氧化鋁中的Fe含量，一方面指其中結(jié)合的化學(xué)Fe，另一方面指夾雜在粉體中微細(xì)的游離鐵(又稱機(jī)械鐵)。對(duì)于其中的化學(xué)Fe，通常以Fe2O3存在。對(duì)于原料中Al2O3夾帶的Fe顆粒在陶瓷燒結(jié)過(guò)程中，會(huì)在陶瓷內(nèi)部或表面顯色，出現(xiàn)紅色或黑色的斑點(diǎn)，不但對(duì)陶瓷基板的外觀帶來(lái)影響，而且影響其絕緣性能，因此一旦出現(xiàn)斑點(diǎn)就會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品報(bào)廢，降低成品率。同時(shí)Fe2O3含量過(guò)高，也會(huì)導(dǎo)致陶瓷基板的顏色發(fā)黃，其原因與Fe離子替代剛玉晶格中Al離子的致色反應(yīng)有很大關(guān)系。
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（3）水分含量
一般來(lái)說(shuō)陶瓷基板用原料Al2O3粒度較小，為精磨后的微粉，活性較高，在加工或存放過(guò)程中會(huì)吸潮，因此有微量的水分。對(duì)于水基流延工藝，其中的H2O含量不影響工藝，但對(duì)于有機(jī)流延影響較大，通常在有機(jī)流延中用的有機(jī)溶劑(如PVB)是不溶水的，只要有少量水，都會(huì)導(dǎo)致料漿絮凝，產(chǎn)生膠狀團(tuán)聚，不但會(huì)造成流延困難，而且會(huì)導(dǎo)致成品率下降。因此，用于有機(jī)流延的氧化鋁要嚴(yán)格控制水分含量。
（4）其他雜質(zhì)(污染物)
除上面所提到的雜質(zhì)，由于陶瓷基板屬于精細(xì)電子陶瓷范疇，對(duì)原料氧化鋁粉體的潔凈度要求較高，粒度通常在3000目以下，一旦混入可見(jiàn)的雜質(zhì)或污染物也會(huì)對(duì)生產(chǎn)工藝及產(chǎn)品質(zhì)量造成很大的影響。
因此要求原料氧化鋁在加工過(guò)程中，避免外部雜質(zhì)對(duì)氧化鋁的污染，提高產(chǎn)品的潔凈度。
結(jié)晶形貌
氧化鋁在高溫煅燒過(guò)程中，因加入的礦化劑不同，結(jié)晶形貌也有所不同，有球形、片狀、蠕蟲(chóng)狀等微觀形貌。流延法工藝要求高的漿體濃度且具有良好的流動(dòng)性，要求流延膜均勻度高。因此，氧化鋁顆粒在有機(jī)溶劑中的分散性能越好，就越有利于生產(chǎn)。當(dāng)氧化鋁結(jié)晶不完整，且球形度不高時(shí)，顆粒表面活性提高，表面能大，其吸油率就高，從而導(dǎo)致漿體粘度增加，流動(dòng)性變差，降低流延膜的均勻性，導(dǎo)致流延膜開(kāi)裂、局部包裹瓷皰，從而降低成品率。
實(shí)踐證明，當(dāng)氧化鋁的形貌球形度越高，制備的漿體的粘度越低，流動(dòng)性越好，流延性能越好，產(chǎn)品的成品率也就越高。
α-相轉(zhuǎn)化率
流延法生產(chǎn)陶瓷基板的厚度小，尺寸也小，且要求高的致密度和高的平整度。因此要求原料燒結(jié)活性要高，且不能產(chǎn)生大的變形量。對(duì)于煅燒α-Al2O3，α-相轉(zhuǎn)化率越高，結(jié)晶越完整，真密度越高，燒結(jié)活性就越低。而α-相轉(zhuǎn)化率越低，結(jié)晶缺陷就多，真密度越低，燒結(jié)活性就越高收縮率就越大，過(guò)大的收縮率就會(huì)造成基板變形量大，翹曲度大。但α-相轉(zhuǎn)化率太高時(shí)，燒結(jié)活性就低，盡管收縮率小，但致密度相對(duì)低，需要更高的燒結(jié)溫度，不利于控制生產(chǎn)成本。
因此，用于制備陶瓷基板的α-Al2O3，不但要控制適宜的α-相轉(zhuǎn)化率，且要保證其轉(zhuǎn)化率穩(wěn)定，這樣才有利于生產(chǎn)高質(zhì)量陶瓷基板。
粉體團(tuán)聚
氧化鋁在從氫氧化鋁制備過(guò)程中，每一個(gè)氫氧化鋁顆粒在脫水后成為若干個(gè)微小顆粒團(tuán)聚體，并且在后期煅燒中仍保持團(tuán)聚體形貌，通過(guò)充分研磨后，團(tuán)聚體分散為單個(gè)晶粒的微粉。
氫氧化鋁轉(zhuǎn)變成氧化鋁及研磨后SEM照片;(a)氫氧化鋁;(b)氧化鋁團(tuán)聚體;(c)研磨后微粉
在α-Al2O3研磨過(guò)程中，若不能完全將團(tuán)聚粒研磨分散，就會(huì)存在一部分團(tuán)聚粒。這些未被研磨開(kāi)的小團(tuán)聚在流延過(guò)程中會(huì)形成空洞，從而降低陶瓷致密度和陶瓷基板的強(qiáng)度。因而，用于流延法陶瓷基板的氧化鋁粉體必須為全研磨粉體，不能有顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象。
9月27日，中國(guó)粉體網(wǎng)將在江蘇·揚(yáng)州舉辦2024全國(guó)高純氧化鋁粉體制備技術(shù)及應(yīng)用交流大會(huì)。鑒于高純超細(xì)氧化鋁粉體是解決現(xiàn)有陶瓷基板燒結(jié)成型裝備制備996陶瓷的關(guān)鍵技術(shù)，我們邀請(qǐng)到了南京航空航天大學(xué)傅仁利教授現(xiàn)場(chǎng)作《高純氧化鋁粉體與996陶瓷基板》報(bào)告，屆時(shí)，傅仁利教授將詳細(xì)闡述高純氧化鋁陶瓷粉體與996陶瓷基板燒結(jié)性能之間的研究進(jìn)展。
專家介紹
傅仁利教授主要從事白光LED用無(wú)機(jī)熒光材料、微電子封裝與基板材料、功率電子器件封裝基板及散熱技術(shù)和 LTCC低介電常數(shù)基板材料等方面的研究和開(kāi)發(fā)工作。承擔(dān)國(guó)家自然科學(xué)基金2項(xiàng)，其他國(guó)家級(jí)項(xiàng)目2項(xiàng)。獲得1999年度江蘇省科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)一項(xiàng)、2002年度廣東省優(yōu)秀新產(chǎn)品三等獎(jiǎng)一項(xiàng)。2017年度江蘇省科技進(jìn)步三等獎(jiǎng)一項(xiàng)。申請(qǐng)并授權(quán)國(guó)家發(fā)明專利10余項(xiàng)，發(fā)表學(xué)術(shù)論文120余篇。目前擔(dān)任中國(guó)硅酸鹽學(xué)會(huì)特種陶瓷分會(huì)理事；儀器儀表學(xué)會(huì)電子元器件關(guān)鍵材料與技術(shù)專委會(huì)常務(wù)委員；復(fù)合材料學(xué)會(huì)導(dǎo)熱材料專業(yè)委員會(huì)委員；江蘇省照明學(xué)會(huì)監(jiān)事；《復(fù)合材料學(xué)報(bào)》第7屆和第8屆編委會(huì)委員；全國(guó)萬(wàn)名優(yōu)秀創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)導(dǎo)師人才庫(kù)首批入庫(kù)導(dǎo)師。
（中國(guó)粉體網(wǎng)編輯整理/山川）
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