冷凝器性能
迷你型 vs 大家伙
蒸發(fā)應(yīng)用
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介紹
蒸餾是通過對液體選擇性蒸發(fā)并進行后續(xù)冷凝液體進而純化的過程。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是化學(xué)實驗室中經(jīng)常使用的一種特殊的真空蒸餾裝置，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，冷凝通常發(fā)生在所謂的垂直(V)冷凝器中。
蒸餾速率，定義為在一定時間內(nèi)處理（蒸發(fā)然后冷凝）的溶劑的體積，以升/小時[L/h]表示，是描述蒸餾儀性能的重要參數(shù)。然而，確定典型的或最大的蒸餾速率并不是直截了當?shù)摹?/strong>
蒸發(fā)和冷凝都有助于蒸餾過程，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的可實現(xiàn)蒸餾速率取決于幾個因素，包括：
氣流的性質(zhì)：成分，溫度和流速
加熱鍋：溫度和功率
蒸發(fā)燒瓶：尺寸，壁厚，浸泡深度，浸泡角度，轉(zhuǎn)速
冷凝器：冷卻面積、幾何形狀
冷卻劑流速和溫度
在給定冷卻劑溫度下的制冷機功率
系統(tǒng)壓力
其他文章[1-5]討論了其中幾個參數(shù)對蒸餾速率的影響，我們鼓勵讀者從 BUCHI 的網(wǎng)站上下載免費副本。
在這里我們關(guān)注于冷凝器所帶來的影響，并且我們對比了 BCUHI 三款不同V型冷凝器。特別是，我們研究了緊湊的 Rotavapor? R-80 設(shè)計的 V 型迷你冷凝器，并將其與 Rotavapor? R-100 和 Rotavapor? R-300 的 V 型冷凝器進行了比較。
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冷凝器性能
2.1 如何評估冷凝器的性能？
評估冷凝器的一種常用手段是看文檔描述的冷凝器表面積（冷卻盤管的面積），假設(shè)它越大，性能越好。這種方法是指表面面積與冷卻盤管壁面換熱率的關(guān)系，如 公式1所示。
公式1：通過冷卻盤管壁的傳熱速率
?=傳熱速率[W]
U=熱透過率[W/(m2K)]
A=垂直于傳熱方向的面積[m2]
ΔT=冷卻盤管壁面溫差[K]
由上式可知，表面積越大，傳熱速率越高，即冷凝性能越好，最大蒸餾速率也就越高。然而，在實踐中，有效參與和因此利用到的表面積取決于冷凝器的幾何形狀。因此，技術(shù)數(shù)據(jù)表中規(guī)定的冷凝器表面積值需要謹慎比較。
同樣重要的是要考慮到，更大的冷卻表面積也有它的缺點。當系統(tǒng)在真空下運行時，它通常與更大的冷凝器體積相輔相成。其后果是更長的疏散時間或需要使用更強大的真空泵。此外，較長的冷卻盤管需要更大的流體壓力（即冷卻循環(huán)水機中更強的泵），以保持足夠的冷卻劑流量，以有效地散熱。
一般來說，冷凝器的尺寸應(yīng)始終與給定的系統(tǒng)（Rotavapor? 燒瓶和水浴鍋尺寸，真空泵，冷卻機）相匹配，其中其他因素也會影響最大蒸餾速率。那么，如何選擇合適的冷凝器尺寸呢？
一個簡單的答案是遵循 BUCHI 關(guān)于為給定系統(tǒng)選擇何種冷凝器的建議。下面我們來解釋一下原因。
2.2 溶劑損耗和冷卻功率
評估冷凝器性能的一種方法是測量在增加蒸發(fā)速率的幾次蒸餾過程中的溶劑損失。隨著蒸發(fā)速率的增加，可用冷卻面積被越來越多地利用。如果蒸發(fā)溶劑的量與冷凝器冷凝到達的蒸汽的能力不匹配（冷凝器由于可用的冷卻表面有限而過載），則會導(dǎo)致接收燒瓶中的回收率低。在此點之前的速率可以轉(zhuǎn)化為給定條件下的最大蒸餾速率。
此外，已知冷卻劑的熱容量、冷凝盤管前后的流速和溫度，就可以計算出給定冷凝器的換熱率。
根據(jù)我們的經(jīng)驗，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中經(jīng)常觀察到溶劑損失小于 2%，這可以歸因于系統(tǒng)玻璃器皿中殘留的溶劑。因此，2% 的損耗被用作上述冷凝器過載的閾值。
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實驗過程
本實驗的目的是比較三種 BUCHI V型冷凝器的性能：用于 Rotavapor? R-80 的 V 型迷你冷凝器，用于 R-100 的 V 型冷凝器，以及用于 R-300 的 V 型冷凝器（見 圖1）。
▲ 圖1:Rotavapor? R-80 的 V 型冷凝器（左），R-100 的 V 型冷凝器（中）和 R-300 的 V 型冷凝器（右）。
每個冷凝器都安裝在相應(yīng)的 Rotavapor? 上，每個冷凝器都配備了一個循環(huán)冷水機 F-314。制冷機溫度設(shè)為 10℃，系統(tǒng)壓力設(shè)為 370 mbar，冷卻液流量設(shè)為 1.5L/min。每次蒸餾，1L 的蒸發(fā)燒瓶中裝滿 300g 丙酮，并將燒瓶浸入加熱浴中，越深越好。燒瓶旋轉(zhuǎn)設(shè)置為 280 轉(zhuǎn)/分鐘。表1 列出了最重要的工藝參數(shù)。
表1：蒸餾實驗過程中重要參數(shù)
參數(shù) | 數(shù)值 | |
溶劑 | 丙酮 | |
蒸發(fā)瓶 | Buchi 1L 燒瓶，SJ29/32，梨形(000435) | |
冷卻液溫度[℃] | 10 | |
冷卻液流速[L/min] | 1.5 | |
系統(tǒng)壓力[mabr] | 370(蒸汽溫度30℃) | |
水浴鍋溫度[℃] | 40-80 | |
對于每個冷凝器，在不同的加熱浴溫度設(shè)置（40 – 80℃）下重復(fù)相同的蒸餾（步進為 5℃，并確定丙酮的回收率。加熱浴溫度的增加導(dǎo)致蒸發(fā)速率的增加，直到溶劑損失超過2%（冷凝器過載）。
由于蒸汽和冷卻劑之間的溫差 ?T 的變化直接影響冷凝器的換熱速率（見 公式1），因此對所有餾分盡量保持 ?T 不變是很重要的。這點通過保持所有蒸餾的系統(tǒng)壓力相同來實現(xiàn)的。
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實驗結(jié)果
圖2 顯示了三種比較冷凝器的溶劑損失與蒸發(fā)速率曲線。它們都表現(xiàn)出在高蒸發(fā)速率下溶劑損失的急劇增加。然而，溶劑損失超過 2% 的最大蒸餾速率因不同的冷凝器而異，如 表2 所示（蒸餾速率對應(yīng)于蒸發(fā)速率減去溶劑損失）。根據(jù)現(xiàn)有的工藝數(shù)據(jù)，在給定的最大蒸餾速率下，計算了不同冷凝器的最大傳熱率，并將其列在 表2 中。值得注意的是，這些值僅對表1中給出的實驗參數(shù)有效，并且一些實驗條件（高蒸餾速率）需要使用具有高冷卻能力的冷水機（循環(huán)冷水機 F-314 在 10℃ 時為 1150W）。
如 2.2 中所述，通過知道冷卻劑的熱容量、測量的流量以及盤管前后的溫度，就可以計算出 表2 中的最大換熱率[W]。
▲ 圖2：三種冷凝器（oR-80，●R-300, △R-100）的結(jié)果對比。灰色條表示 Delta 20 規(guī)則推薦的區(qū)域。
表2：在表1給出的實驗參數(shù)下，三種冷凝器的最大蒸餾速率和換熱速率的比較。
冷凝器 | V R-80 | V R-100 | V R-300 |
最小蒸餾速率[L/h] | 5.6 | 4.5 | 5.9 |
最大熱換速率[W] | 649 | 500 | 658 |
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討論與限制
5.1 討論
這三個冷凝器在尺寸、表面積和幾何形狀上有所不同，這三個因素都會影響整體性能。冷凝器內(nèi)部部件的幾何形狀（例如，盤管的位置和緊密度）影響氣體流動，而蒸汽接觸的實際表面積影響熱流速率。因此，不能僅憑其總冷卻面大小來判斷冷凝器的性能，這是非常重要的。
表2 顯示，在 表1 給出的實驗參數(shù)下，Rotavapor? R-80 和 Rotavapor? R-300 的最大蒸餾速率（通常用于比較不同的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀）幾乎相同，盡管這兩個 V 型冷凝器的表面積相差很大。另一方面，Rotavapor? R-100 和 Rotavapor? R-300 的最大蒸餾速率之間存在明顯差異，即使它們的 V 冷凝器的表面積相同。
人們還應(yīng)該注意到，在設(shè)備的極限上使用并不總是明智的。為了高效、溫和和環(huán)保的蒸餾，建議根據(jù) Delta 20 規(guī)則選擇工藝參數(shù)[3]。對于給定的示例蒸餾，與這些參數(shù)對應(yīng)的區(qū)域在 圖2 中用灰色條表示。在該區(qū)域，所有冷凝器的性能都低于 2% 的溶劑損失閾值，并且只使用了可用冷卻表面的一小部分。
總之，V 型迷你冷凝器非常適合 R-80，并且可以實現(xiàn)與具有更大表面積的冷凝器相當?shù)恼舭l(fā)性能。因此，它是一個應(yīng)用于占地面積盡可能小的狀況下最佳的和強大的解決方案設(shè)計。
5.2 限制
雖然 V 型迷你冷凝器是 Rotavapor? R-80 的合適且有能力的解決方案，但在某些情況下，需要更大的 Rotavapor? 和更大的冷凝器。例如:
蒸餾大量的溶劑，需要大的蒸發(fā)燒瓶（＞1L）
冷卻劑溫度≥15℃（即需要更大的冷卻面獲得在給定溫度下去除蒸汽的能量）
使用低沸點溶劑
V 型迷你冷凝器的緊湊性只有在不包括所有空間和特殊連接器的情況下才有可能實現(xiàn)，這些空間和特殊連接器使 R-300 的 V 冷凝器成為更通用的解決方案：
反饋選項
泡沫傳感器選項
蒸汽溫度連接
用于清洗的額外開口
此外，R-300 提供了 9 種不同的玻璃組件選項（包括高性能V冷凝器和回流組件），以滿足最高要求和靈活性，適合多功能應(yīng)用需求和大于1升的蒸發(fā)燒瓶。
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參考文獻
Short Note No. 212 BUCHI, Your Evaporation Guide – Rotation speed
Short Note No. 210 BUCHI, Your Evaporation Guide – Evaporating flask size
Short Note No. 213 BUCHI, Your Evaporation Guide – Temperature difference
Short Note No. 211 BUCHI, Your Evaporation Guide – Thickness of evaporating flask
White Papers, Recirculating Chiller – Evaluation process for a recirculating chiller
