固態電池（SSB）因其更高的能量密度、更長的使用壽命以及增強的安全性，已嶄露頭角，有望成為鋰離子電池的繼任者。盡管 SSB 具有這些潛力，但它們并非沒有挑戰。一個主要問題是電池陰極內部的顆粒接觸失效。像鎳錳鈷氧化物（NMC）這樣的材料會因 NMC 體積膨脹而加劇這一問題，一種常見的方法是使用導電碳添加劑來保持電接觸。在此，我們提出一種原子力顯微鏡結合掃描電子顯微鏡（AFM-in-SEM）的方法，作為檢查電接觸失效以及問題根源的工具。
01AFM-in-SEM 的技術突破
AFM-in-SEM 技術的出現，為 SSB 的檢測和優化帶來了革命性的變化。這種技術將原子力顯微鏡（AFM）與掃描電子顯微鏡（SEM）相結合，實現了多模態相關分析。它不僅能夠精確地將探針導航至感興趣的區域（ROI），還能對電學性質進行可靠的表征。
型號推薦
Phenom AFM-SEM
原子力掃描電鏡一體機。結合了飛納臺式掃描電鏡和原子力顯微鏡的優勢，實現了在同一系統中對樣品進行多模態關聯分析。
LiteScope AFM-SEM
同步聯用技術通用款兼容賽默飛世爾、TESCAN、蔡司、日立、JEOL 等主流品牌 SEM 系統，其他品牌電鏡亦可定制。
測量模式
導電原子力顯微鏡（CAFM）用于測量樣品的局部導電性，為了解脫離的 NMC 顆粒的電接觸失效提供了分析方法。此外，開爾文探針力顯微鏡（KPFM）能夠分析局部表面電勢，有助于我們觀察 NMC 顆粒的荷電狀態。同時，掃描電子顯微鏡（SEM）為顆粒的形貌和結構進行了良好表征，而 EDS 則提供了元素分析，增強了我們對電池系統內材料的組成和分布的理解。
02案例分享
SEM 圖像
觀察了經氬離子束拋光的固態電池（SSB）陰極顆粒的橫截面。該未氧化的樣品由被導電碳添加劑包圍的鎳錳鈷（NMC）顆粒組成。該涂層被涂覆在鋁箔上。涂層厚度為 10 微米。該涂層從鋁箔上脫離。然而，未觀察到 NMC1 和 NMC2 顆粒之間存在結構差異。
EDS 元素分析
在相同的感興趣區域（ROI）進行了EDS元素分析。鎳（Ni）、錳（Mn）、鈷（Co）和氧（O）的分布驗證了顆粒的相同元素結構。鋁（Al）的分布證實了與鋁箔的類似接觸。然而，碳（C）分布顯示 NMC1 與添加劑之間缺乏可靠的接觸。因此，推斷碳添加劑的缺失是接觸失效的根源。
KPFM 分析
在同一感興趣區域（ROI）進行了開爾文探針力顯微鏡（KPFM）電位測量。添加劑顯示出最高的電位。然而，未觀察到顆粒之間存在表面電位差異。因此，KPFM 驗證了這兩個顆粒處于相同的荷電狀態。
CAFM 分析
在相同的感興趣區域（ROI）進行了 CAFM 電流測量。碳添加劑的導電性最高。因此，觀察到顆粒之間的導電性差異。這證明了顆粒接觸損失的發生。NMC1 的中位電流 Imedian = 0.05nA，而 NMC2 的中位電流 Imedian = 0.51nA。由于使用了 8V 的探針偏壓，電阻差異計算為 17.4G。
03結論
采用原子力顯微鏡結合掃描電子顯微鏡（AFM-in-SEM）的多模態相關方法，為克服固態電池（SSB）成功開發中的挑戰帶來了新的解決方案。掃描電子顯微鏡（SEM）可以對樣品進行視覺檢查，而導電原子力顯微鏡（CAFM）能揭示了鎳錳鈷（NMC）顆粒電子導電性的數量級差異，開爾文探針力顯微鏡（KPFM）驗證了相同的荷電狀態，能譜儀（EDS）證明了這兩個顆粒有相同的元素組成。結合 EDS 碳分布圖顯示，缺乏導電添加劑是接觸損失的根源。因此，與傳統方法不同，AFM-in-SEM 可以精確定位缺陷，分析電子特性，并研究這些缺陷的根源。這些結果直接適用于 SSB 的設計和制造。
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飛納電鏡——復納科學儀器（上海）有限公司，2012 年創立于上海，為高校、企業和研究所提供臺式掃描電子顯微鏡，產品線豐富：臺式肖特基熱場發射掃描電鏡、CeB6 燈絲 XL 系列智能化臺式掃描電鏡、CeB6 燈絲 P 系列高性價比臺式掃描電鏡，ParticleX 系列全自動顆粒和異物檢測掃描電鏡，DiatomAI 全自動硅藻檢測系統（電鏡法），以及掃描電鏡樣品制備設備——離子研磨儀等。
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