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沈興志

珠海歐美克儀器有限公司產(chǎn)品經(jīng)理，中國顆粒學會青年理事會理事，主要從事粒度儀和近紅外光譜儀在多種不同領(lǐng)域的測試應(yīng)用解決方案研究、培訓推廣等方面工作。協(xié)助粒度測試需求者開發(fā)和優(yōu)化合適的粒度測試方法，使粒度測試結(jié)果更可靠，粒度儀能真正為客戶所用，發(fā)揮其最佳的功能。為近紅外化學成分的定性定量預(yù)測需求者提供技術(shù)支持和化學計量學支持工作。

通常，激光粒度儀測試結(jié)果的變化可能來源于眾多因素，例如樣品的取樣、樣品的分散、分散顆粒的穩(wěn)定性、測試參數(shù)、儀器的狀態(tài)等等。在激光粒度儀的應(yīng)用中，測試結(jié)果是否可信是困擾廣大使用者的一個主要問題。

對于取樣、分散、顆粒穩(wěn)定性、測試參數(shù)可能造成的偏差，用戶可以通過對被檢測樣品進行方法開發(fā)，例如通過調(diào)整不同參數(shù)和改善顆粒分散相關(guān)措施使得測試結(jié)果能夠反映樣品的粒度分布差異。將這些經(jīng)過方法開發(fā)的測試條件以標準化測試流程（SOP）鎖定，以達到生產(chǎn)質(zhì)控和產(chǎn)品質(zhì)檢的目的。

但在實際的質(zhì)控過程中，仍然不可避免的會出現(xiàn)測試結(jié)果與預(yù)期不一致的現(xiàn)象，這種不一致可能來源于樣品狀態(tài)發(fā)生了變化，環(huán)境的變化或者儀器狀態(tài)的變化，準確分析造成這種現(xiàn)象的原因?qū)τ谔岣哔|(zhì)控管理水平有重要意義。如果說樣品狀態(tài)變化和環(huán)境變化是客觀存在的，那么儀器狀態(tài)變化則是需要盡量可控的。

激光粒度儀的生產(chǎn)制造是一個系統(tǒng)工程，涉及到光學設(shè)計、精密零件加工和裝配、軟件算法等方面，作為粒度儀的研發(fā)、生產(chǎn)企業(yè)，歐美克儀器通過一系列的努力，盡可能地在最大程度上提高測試結(jié)果的真實性。

以下我們從幾個方面來分別了解一下歐美克是如何保證儀器的穩(wěn)定性和一致性的。

優(yōu)異的光學設(shè)計

歐美克Topsizer系列、LS-909系列、LS-609及LS-POP(9)粒度儀的主光路均采用國際引進的單透鏡后傅里葉對稱光學設(shè)計。

后傅里葉光學設(shè)計通過將傅里葉透鏡前置，窗口顆粒的前向、大角、后向散射光信號均無需經(jīng)過任何透鏡，直接由探測器接收。相對于經(jīng)典傅里葉或多透鏡光學設(shè)計，歐美克儀器在不損失探測角度范圍的情況下，將光學系統(tǒng)的元件減到最少，提高了空間角度檢測信號的一致性并顯著減少了系統(tǒng)噪聲。

通過優(yōu)化的光學設(shè)計，環(huán)境溫度變化及振動對于儀器的影響得到了明顯的降低。通過儀器的自動對中控制，可以輕易的將儀器的光源、樣品檢測窗和探測器三個關(guān)鍵部分進行準直，從而保證光學平臺能始終處于準確的條件下獲取顆粒散射光能的角度信息。

▲  OMEC LS-909光學設(shè)計

歐美克系列激光粒度儀采用輕微傾斜窗口的對稱光學設(shè)計，相對于大角度傾斜式窗口設(shè)計，避免了不同位置相同尺寸顆粒的散射光透過窗口玻璃角度的顯著不同而導(dǎo)致的聚焦不良，不僅使儀器在全量程范圍擁有更好的靈敏度，同時對于角度更小的大顆粒信號探測分析也更佳有利。

模塊化組件裝配和工裝工藝

粒度儀測試數(shù)據(jù)的重現(xiàn)，需要儀器具有良好的一致性。

傳統(tǒng)的粒度儀將諸多的不同的光學元件依次安裝于光學底座上，元器件相對位置和角度的細微差別均會引起測試結(jié)果的變化。通過將激光管、針孔、擴束鏡進行一體化的模塊設(shè)計，同時對于眾多數(shù)量的探測器采用一體式工裝定位裝配，使得樣品的測試數(shù)據(jù)在歐美克儀器之間得以重現(xiàn)，減少了用戶對于研發(fā)到生產(chǎn)以及行業(yè)上下游數(shù)據(jù)不一致的困擾。

在2018年的農(nóng)藥化驗員培訓班中，采用3臺新舊不同的LS-609激光粒度儀，由60位化驗員以SOP方式進行測試，同批次嘧菌酯樣品的D50結(jié)果表現(xiàn)出優(yōu)越的重現(xiàn)性(如下圖)。

耐用的優(yōu)質(zhì)光學元器件

激光光源是影響儀器長期穩(wěn)定性和一致性最重要的元器件之一。半導(dǎo)體激光管因其價格低廉而使用廣泛，但其使用過程中其活性半導(dǎo)體材料易發(fā)生晶型變化，能帶漂移，缺陷增多等現(xiàn)象，同時半導(dǎo)體激光器輸出光強受溫度影響極大，從而使得其輸出的激光光波長、發(fā)散角和單色性在短時間和長時間段中皆處于不斷變化的狀態(tài)。

歐美克激光粒度儀堅持采用氦氖氣體激光管，其工作物質(zhì)為惰性氦氖氣體，不會隨時間發(fā)生任何變化，其輸出的激光光學質(zhì)量在整個儀器壽命周期內(nèi)均保持一致，且經(jīng)過短時間預(yù)熱即可輸出穩(wěn)定光強，幾乎不受溫度影響。這也是歐美克儀器在用戶長期使用中無需標定始終保持結(jié)果準確的重要原因之一。

歐美克激光粒度儀所有探測器均具有雜散光光學屏蔽罩，探測器僅對準顆粒檢測區(qū)間開口，使得噪聲水平得以控制，有利于低濃度、高吸光、強反光顆粒的樣品中含有的少量離散組分或細微差異組分的準確測試。

▲ LS-609側(cè)向探測器局部

儀器控制智能化設(shè)計

在粒度測試過程中，由于操作者忽略了儀器狀態(tài)是否正常或加樣錯誤等原因?qū)е碌臏y試結(jié)果偏差時常發(fā)生，而智能化設(shè)計的儀器控制系統(tǒng)可以幫助使用者避免這些問題。例如，歐美克開發(fā)了對中狀態(tài)智能判斷功能，開啟后控制軟件可以自動對儀器背景狀態(tài)和光學對中進行判斷，在對中不良時自動進行對中調(diào)整。

在濕法測試中，系統(tǒng)可自動識別判斷加樣量，根據(jù)需要提醒操作者繼續(xù)加樣至滿足遮光率要求或者在加樣過量的情況下自動控制調(diào)低遮光率后再進行測量。在干法測試中，智能下料狀態(tài)動態(tài)分析功能可以對流動性不佳樣品下料的穩(wěn)定性自動判斷，同時將超量下料或下料中斷時的光能信號和采樣時間等進行自適應(yīng)調(diào)整以提高測試間的一致性。有了這些智能化功能，測試結(jié)果更可靠，減少了測試分析人員的不熟練或疏失的影響。

歐美克粒度儀的進樣器在設(shè)計時也充分考量和改進了對不同顆粒的分散能力以及進樣的一致性，例如，濕法循環(huán)進樣器SCF-105B的電機控制，針對傳統(tǒng)電流控制離心泵轉(zhuǎn)速精確度較低的問題，在進樣器中加入了電機測速裝置，通過數(shù)字反饋控制電機精確運轉(zhuǎn)，使泵速顯示真正的眼見為實，不同批次進樣器之間的分散條件得以做到真正的一致，也保障了不同粘度介質(zhì)測量的泵速數(shù)據(jù)真實可靠。

同樣地，在DPF-110干法進樣系統(tǒng)中配置了分散壓傳感器和負壓傳感器，使得粉體下料后在分散管道內(nèi)的狀態(tài)精確可控，對于測試方法開發(fā)時精準滴定分散壓力條件以及測試過程中負壓異常的甄別都有極大幫助。這些措施可以幫助用戶快速地將測試方法在不同實驗室之間轉(zhuǎn)移并通過方法學驗證的審核。

▲ DPF-110分散管壓力測量及預(yù)警

為了減輕使用者的操作負擔，歐美克激光粒度儀控制軟件優(yōu)化了操作界面和流程，使用者可以一鍵運行SOP，結(jié)合主機和進樣系統(tǒng)的智能感知、精密控制功能，歐美克現(xiàn)代激光粒度儀真正實現(xiàn)了加樣后全流程的測量方法和測試條件的標準化。

在經(jīng)過方法開發(fā)后確定的樣品測試最優(yōu)條件以SOP文件的方式固定下來后，只需要擁有最基本電腦操作和測試常識的操作人員均可以勝任標準化測試工作，同時測試過程的數(shù)字化記錄可以隨時用于追溯。

經(jīng)過歐美克儀器人多年的努力，使復(fù)雜的儀器變?yōu)楹唵蔚墓ぞ撸瑲W美克激光粒度儀將在工業(yè)用戶的生產(chǎn)質(zhì)控市場中繼續(xù)大放光彩。

*：本文中提及的部分功能和特性可能根據(jù)儀器型號和配置進樣器不同而有所不同。