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【應用聚焦】催化劑的球磨制備法及其應用

德國Retsch（萊馳） 2024-10-12 | 閱讀：3824

催化劑是一種能夠改變化學反應速率，而自身在反應前后質量和化學性質不發生改變的物質。它們在化學工業、制藥、環境保護等多個領域發揮著重要作用。在石油精煉過程中，催化劑用于裂化、加氫脫硫、重整等關鍵步驟，幫助生產更高質量的燃料和化工原料；在合成氨、甲醇等化學品生產過程中，鐵催化劑和銅基催化劑分別用于促進氣態反應；在環境保護中，汽車尾氣催化轉化器中的貴金屬催化劑能將有害氣體轉化為無害物質；在生物制藥領域，酶作為生物催化劑，能夠高效地催化各種生物化學反應，并用于合成藥物前體、活性成分以及藥物的修飾。酶的特異性和高效性使得它們在合成復雜藥物分子時尤為重要。

常見的實驗室制備催化劑的方法

實驗室中制備催化劑的方法多種多樣，選擇合適的制備方法取決于所需催化劑的類型、性質以及應用場景。沉淀法廣泛應用的制備無機催化劑的方法，通過將兩種或多種可溶性鹽類溶液混合，產生難溶的沉淀，經過洗滌、干燥、煅燒等步驟制得催化劑。這種方法適用于制備多種金屬氧化物和硫化物催化劑；浸漬法是通過將催化劑載體浸入含有催化劑前驅體的溶液中，使前驅體物質均勻分布在載體表面或孔道內，經干燥和煅燒后得到催化劑。這種方法適用于貴金屬催化劑和多組分催化劑的制備；溶膠-凝膠法是通過水解和縮合反應將金屬有機前驅體轉化為均勻的溶膠，進而通過干燥和熱處理過程轉化為凝膠，最終得到多孔的催化劑。這種方法適合制備具有特定孔結構的催化劑；熱分解法是將含有催化劑前驅體的化合物加熱至一定溫度，使之分解成所需的催化劑。這種方法常用于制備納米催化劑和某些金屬催化劑；機械合成法通過高能球磨或研磨等機械力將不同的原料混合和粉碎，直至形成均勻的混合物，然后通過后續的熱處理制得催化劑。這種方法適用于固體催化劑的制備；

球磨儀在機械合成催化劑的作用

球磨儀在機械合成法中制備催化劑的過程中起著至關重要的作用，機械合成法依靠機械能，如摩擦、撞擊和剪切力，來促進固體粉末材料的混合、研磨和化學反應。球磨儀是實現這種機械能輸入的關鍵設備，通過旋轉和振動使球磨罐內的研磨介質（如球磨球）和待合成材料相互撞擊和磨擦，從而顯著減小粉末顆粒的尺寸，增加顆粒的表面積，有利于提高催化劑的活性和可用性；通過調節球磨的條件（如時間、速度、溫度等），可以控制材料的晶體結構和相轉變；球磨過程中的高能撞擊和局部高溫可以促進固態反應，使原料發生化學反應，形成新的化合物；通過適當的球磨條件，可以獲得具有納米尺寸、高表面積和獨特物理化學性能的催化劑。

簡而言之，球磨儀在機械合成法中制備催化劑的過程中起著關鍵作用，它不僅可以實現原料的有效混合和粒度減小，還可以通過物理和化學途徑改變材料的結構和性能，從而獲得具有優異催化性能的催化劑。

應用實例——制備加氫催化劑

本文引用《機械球磨法制備NiMo催化劑及其在菲加氫中的應用》（DOI: 10.19906/j.cnki.JFCT.2022045）來說明采用機械球磨法可以制備NiMo催化劑。原文與研究人員通過XRD、XPS 等表征其結構后，進一步探究 Ni/(Ni+Mo) 比對催化劑組成和結構及菲加氫性能的影響。

催化劑制備

研究人員稱取定量Al(NO3)3·9H2O、 (NH4)6Mo7O24·4H2O、Ni(NO3)2·9H2O 和 (NH4)2CO3 置于球磨罐中，球磨1h、干燥12h后，于500℃焙燒3h制得NiMo/Al2O3，記為NixMoy-z，其中x和y分別為Ni和Mo在催化劑中的質量含量，z為Ni/(Ni+Mo) 物質的量之比。然后按照 S/Mo物質的量之比為3.0和4.5，稱取一定量硫代硫酸銨 (ATS)，采用等體積浸漬法將其浸漬于NiMo/Al2O3 上，室溫下老化12h后于90℃干燥3h，制得硫化態的NiMo催化劑。

催化劑表征與分析

研究人員采用 XRD對NiMo催化劑進行結構表征，得到不同XRDT圖譜如下。圖片可以看出，在37.5°、45.8°和66.8°處出現了Al2O3的特征衍射峰。當Ni/(Ni+Mo)比≤0.33 時，未檢測到Ni物種的衍射峰，說明其分散性較好，當進一步提高Ni/(Ni+Mo) 比時，在18.6°處出現了新的衍射峰。當固定 Ni/(Ni+Mo) 比為0.33，進一步提高Mo和Ni的含量分別至20%和6%時，仍未觀察到明顯的Ni、Mo物種的衍射峰，這可能是由于在機械球磨過程中，強烈的機械碰撞和剪切作用使得各活性組分均勻分散。

圖1：不同催化劑的XRD圖譜

催化劑的氮氣吸附-脫附等溫曲線表明催化劑是典型的介孔材料。孔徑分布為2?10nm，平均孔徑為3?5nm。當 Ni/(Ni+Mo) 比由0.23增加至0.42時，比表面積和孔體積先增加后降低，于0.33處最大。當恒定Ni/(Ni+Mo)比為0.33，Ni和Mo含量增加時，堵孔效應愈發明顯，致使催化劑的比表面積和孔徑顯著減小。

圖2：催化劑的N2吸附-脫附等溫曲線和孔徑分布圖

原文章中部分結論：采用機械球磨法制備NiMo 催化劑，通過XRD、XPS等表征其結構，探究Ni/(Ni+Mo)比對催化劑組成和結構及菲加氫性能的影響。結果表明，該法制備的催化劑活性組分Ni和Mo的分散性好，為孔徑集中分布于2?10nm的介孔催化劑。隨Ni/(Ni+Mo)比增加，催化劑的比表面積和Mo含量呈現出先增加后降低趨勢，均于0.33 處達到最高。

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