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【熱點(diǎn)應(yīng)用】WDXRF分析鋰離子電池正極材料

馬爾文帕納科 2022-05-11 | 閱讀：3171

在上一篇《EDXRF分析離子電池正極材料》文章中，我們簡(jiǎn)單介紹了正極材料中元素定量分析的幾種不同分析手段，并指出XRF技術(shù)對(duì)比ICP等元素技術(shù)的優(yōu)勢(shì)所在。

那么作為XRF技術(shù)的另一大分支：波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜WDXRF，應(yīng)用于鋰離子電池正極材料元素定量分析又與EDXRF有何不同呢？我們今天就通過(guò)馬爾文帕納科Zetium型WDXRF分析正極材料的元素定量結(jié)果來(lái)進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。

在上一篇文章中我們著重介紹了EDXRF用于鋰離子電池正極材料元素分析的應(yīng)用，其中展示了EDXRF用于鋰離子電池正極材料元素分析中的工作曲線、準(zhǔn)確度比對(duì)、重復(fù)性以及與ICP相對(duì)比的穩(wěn)定性以及準(zhǔn)確度。

波長(zhǎng)色散 (WDXRF)與能量色散（EDXRF）作為XRF分析技術(shù)的兩大分支，由于兩者探測(cè)系統(tǒng)區(qū)別，使其在儀器設(shè)計(jì)方面有比較大的差異，進(jìn)而決定了其在應(yīng)用場(chǎng)景和分析上有各自的適用性。

相對(duì)于EDXRF ，WDXRF光譜儀配有一整套由準(zhǔn)直器和分光晶體組成的分光系統(tǒng)，因此其檢出限更低，穩(wěn)定性和測(cè)量范圍都更具有優(yōu)勢(shì)。它不但可以分析正極材料，還可以用于包括鋰電材料中的添加劑、上游礦產(chǎn)、以及相關(guān)的有色金屬冶煉等領(lǐng)域的分析，可為涉及鋰電材料上下游的生產(chǎn)型企業(yè)提供更大的投資回報(bào)。

作為世界領(lǐng)先的X射線分析技術(shù)供應(yīng)商，馬爾文帕納科的多代WDXRF光譜儀在業(yè)界享有盛譽(yù)。其于2015年推出的最新一代XRF光譜儀Zetium搭配了SumXcore(即多核X射線分析技術(shù))、SDD探測(cè)器以及更加智能化的SuperQ軟件，實(shí)現(xiàn)了更低的檢出限（見(jiàn)表格），更快的分析速度以及更優(yōu)異的穩(wěn)定性。

元素	檢出限（μg/g)	測(cè)定下線（μg/g)
Co	1.4	4.2
Cu	1.2	3.6
Mn	4.5	13.5
Ni	1.2	3.6
P	6.0	18.0
S	10.0	30.0
Ti	5.0	15.0
Zn	1.6	4.8
Zr	0.9	2.9

鋰電正極材料元素檢出限（Zetium光譜儀）

WDXRF

在鋰電行業(yè)正極材料中的應(yīng)用

除了極低的檢出下限之外，Zeitum 還具有更寬的分析范圍，分析元素范圍可從Be到Am。

Zetium 光譜儀的元素檢測(cè)范圍

除此之外，在實(shí)際使用過(guò)程當(dāng)中，儀器的穩(wěn)定性也備受關(guān)注。本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了一系列的應(yīng)用案例驗(yàn)證，展示了WDXRF在分析主量和添加元素的穩(wěn)定性。

應(yīng)用實(shí)例一

磷酸鐵鋰（LFP）粉末實(shí)驗(yàn)分析

為了評(píng)估LFP材料應(yīng)用，本實(shí)驗(yàn)采用熔融制樣方式，主要針對(duì)Fe2O3（35-65%）、P2O5（35-55%）兩種主量元素進(jìn)行定量分析實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)。獲得的工作曲線線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上，后續(xù)的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證數(shù)據(jù)也表現(xiàn)出了優(yōu)異的穩(wěn)定性。

Zetium實(shí)驗(yàn)獲得的工作曲線先行相關(guān)系數(shù)均在0.999以上

本實(shí)驗(yàn)同時(shí)使用了EDXRF與WDXRF對(duì)LFP粉末中Fe和P元素進(jìn)行測(cè)試以及制樣重復(fù)性試驗(yàn)，兩者均表現(xiàn)出優(yōu)異的結(jié)果穩(wěn)定性，RMS均小于0.15%。

與EDXRF穩(wěn)定性對(duì)比實(shí)驗(yàn)

應(yīng)用實(shí)例二

NCM三元材料實(shí)驗(yàn)分析

為了驗(yàn)證WDXRF應(yīng)用于鋰電材料添加劑的分析性能，本實(shí)驗(yàn)同時(shí)對(duì)NCM三元材料Ni（20-60%）、Co(10-30%)、Mn(10-45%)三種主量元素以及W(0-0.07%)、Zr(0-0.07%)兩種微量元素進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，并且通過(guò)熔融片和壓片兩種不同的制樣方式驗(yàn)證了三種主量元素的測(cè)量重復(fù)性以及重新制樣的重復(fù)性。

Zetium 光譜儀測(cè)量三種主量元素和兩種微量元素的工作曲線

下圖為測(cè)量重復(fù)性和制樣重復(fù)性的數(shù)據(jù)，在制樣重復(fù)性方面：熔融片數(shù)據(jù)RMS在0.12-0.15左右，壓片數(shù)據(jù)RMS在0.34-0.42左右，實(shí)驗(yàn)表明熔融制樣可以獲得更優(yōu)異的制樣穩(wěn)定性。在測(cè)量重復(fù)性方面：無(wú)論是熔融片還是壓片數(shù)據(jù)的RMS均小于0.01，說(shuō)明了Zetium光譜儀卓越的儀器穩(wěn)定性。

測(cè)量重復(fù)性和制樣重復(fù)性實(shí)驗(yàn)（左側(cè)為玻璃熔珠，右側(cè)為壓片）

結(jié)論

綜上所述，馬爾文帕納科波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀Zetium 和能量色散熒光光譜儀相比，具有更低的檢出下限，更廣的適應(yīng)性。針對(duì)正極材料不同的配方，尤其是對(duì)微量元素的定量有更好的穩(wěn)定性。結(jié)合上篇“ED-XRF用于鋰離子正極材料元素分析”中EDXRF與ICP分析方法的結(jié)果穩(wěn)定性對(duì)比，可以證明采用WDXRF技術(shù)的 Zetium光譜儀相比ICP分析技術(shù)，同樣具有更快的分析速度和更優(yōu)異的穩(wěn)定性。

關(guān)于Zetium X射線熒光光譜儀

Zetium是極為成功的PW2400，MagiX, Axios等系列WDXRF光譜儀產(chǎn)品的集大成者，通過(guò)繼承成熟技術(shù)并進(jìn)行不斷改進(jìn)，創(chuàng)新的SumXcore（即多核X射線分析技術(shù)），提供優(yōu)異的靈活性、高性能和多功能性。光譜分析將測(cè)量時(shí)間縮短至50%，較傳統(tǒng)WDXRF更快獲取目標(biāo)精度以及元素的最低檢出限。

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