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實驗目的

使用激光粒度儀，根據(jù)流變學方法評估基于polyether ether ketone聚醚醚酮(PEEK)的復合材料特性，以確定聚合物在復合材料中的濃度限值，并選擇適合粉末成型的最佳成分含量。

FRITSCH 激光粒度儀 ANALYSETTE 22 NeXT

材料與方法

- 基于PEEK和石蠟、以及石蠟-聚乙烯PE混合物的不同組分比的高填充懸浮液的流變學性質(zhì)。這些材料設計用于粉末注射成型和3D打印。

本研究中使用的PEEK樣品的紅外光譜

PEEK的熱重分析結果和DSC圖譜

- 使用了食品級高純度石蠟級粘合劑P2以及PE作為基質(zhì)。

研究了不同PEEK含量（從20 vol. %到70vol. %）及不同P2與PE混合比例下的懸浮液性質(zhì)。

PEEK懸浮液摻入P2的體積百分比：(a) 20 vol.%;(b) 60 vol.%.

- 實驗采用毛細管流變儀和旋轉(zhuǎn)流變儀進行測試。

結果與討論

PEEK粉末粒徑分布較窄，平均粒徑約為80μm，顆粒形狀接近球形。

PEEK粉末的顯微照片

使用FRITSCH 激光粒度儀A22 NeXT測量PEEK粉末的粒度分布曲線

- 當PEEK含量超過50 vol. %時，懸浮液無法流動；而在更高含量下（如60 vol. %、70 vol. %），觀察到儲存模量與頻率無關的現(xiàn)象，表明這些懸浮液屬于彈塑性介質(zhì)。

- 引入高密度聚乙烯可以改善懸浮液的技術性能，增加流動性范圍，但同時也會提高粘度。

不同濃度PEEK懸浮液的表觀粘度（根據(jù)表觀剪切速率（a）和剪切應力（b）在曲線中顯示）

- 在液體相混合組成的懸浮液中，溫度升高至120°C時，儲存模量降低；而當溫度達到180°C時，儲存模量反而增加。后者可能是由于石蠟蒸發(fā)以及接近PEEK玻璃化轉(zhuǎn)變溫度導致PEEK軟化所致。

在120°C（a）和180°C（b）下，含有50 vol. %PEEK和不同P2:PE的比例懸浮液的儲能模量對頻率的依賴性

 -含有40 vol. % PEEK的懸浮液具有最佳的流變學性能，適用于粉末注射成型；同樣含40 vol. % PEEK的組合物制備出的3D打印絲材也表現(xiàn)出良好的熔融沉積成型 3D打印技術性能。

含有40 vol. %PEEK的長絲（a）和由其印刷的產(chǎn)品（b）  

- 含50 vol. % PEEK的產(chǎn)品可通過粉末注射成型獲得良好質(zhì)量，但不適合3D打印生產(chǎn)。

從模具中取出（a）和（b）之前和之后的石蠟基懸浮液的模塑樣品

結論

通過對PEEK懸浮液流變學特性的研究，為選擇適用于粉末成型及3D打印工藝的理想PEEK復合材料提供了科學依據(jù)，并成功制備出了實際應用所需的PEEK產(chǎn)品。