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SAXSpoint 5.0 | 微乳液凝膠的結構表征

安東帕 2021-06-25 | 閱讀：1228

簡介

微乳液基纖維素凝膠是自然界中最豐富的可再生生物聚合物，已被用作生物相容性成分的載體，為生物相容性封裝提供了巨大的潛能；它們廣泛用于各種應用，如食品，藥物輸送和催化。基于諸如纖維素或淀粉之類的多糖生物聚合物的凝膠引起了人們的極大關注，因為它們源自可再生資源，可以高效生產并且可生物降解。

SAXSpoint 5.0

本文，研究了基于HPMC 和由雙-（2-乙基己基）磺基琥珀酸鈉鹽（AOT）異辛烷微乳液形成的MBG體系。脂肪酶被用作模型封裝分子。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0 實驗室的SAXS/WAXS系統(tǒng)進行的SAXS測量，對所研究的微乳液和最終獲得的MBG體系提供有價值的發(fā)現(xiàn)：

AOT 微乳液的結構和尺寸
微乳液的AOT濃度

實驗分析

采用不同含量的水和微乳液制備不同的MBG樣品。對凍干樣品進行SEM 確定樣品的形貌：向HPMC凝膠中加入微乳液會形成多孔MBG網(wǎng)絡結構；隨著表面活性劑的增加，會得到更光滑、更均勻的網(wǎng)絡結構，具有小而均勻分布的孔 (圖1)。

圖 1: 凍干HPMC基MBGs的SEM圖:

(a) 不含有機溶劑的MBG體系，(b) 含0.1 M AOT微乳液的MBG體系，(c) 含0.2 M AOT 微乳液的MBG 體系

微乳液和選定的MBG樣品的SAXS測試在SAXSpoint儀器上進行，微乳液裝到1mm直徑的石英毛細管中測量，MBG樣品轉到多位粘性樣品支架中測量。采集的2D散射圖樣進行q-轉換，積分得到1D曲線，校正背景（空樣品架）并轉成絕對強度。

圖 2: 絕對強度標尺的散射數(shù)據(jù)HPMC基MBGs (?) 和微乳液 (?) 0.05 M AOT (A) 和0.2 M AOT (B)。注意: 將系數(shù) 0.2 應用于微乳液 (?) 來顯示膠束信號在凝膠中的預期貢獻。

由于凝膠樣品含有20 % 的微乳液，普通微乳液的強度按照比例縮放為散射強度的20 % （見圖2中的紅色曲線）。

微乳液顯示出納米級液滴的清晰散射特征，可以通過間接傅里葉變換方法進行詳細分析2。含有0.05 M AOT的微乳液形成直徑約11 nm的球形膠束，而含有0.2 M AOT的微乳液顯示的平均直徑約為5 nm。對應的對距離分布函數(shù)p(r) 如下圖3所示：

圖 3: 微乳液的 p(r) 函數(shù)， 0.05 M AOT (?) 和 0.2 M AOT (...). 注意: 為了更好的對比，對p(r) 函數(shù)進行了歸一化。

微乳液與相應凝膠樣品SAXS曲線的對比清晰地表明，特征微乳液信號沒有貢獻。低散射角下的衰減歸因于凝膠網(wǎng)絡的大結構，并且超出了SAXS分辨率極限。

為了更進一步了解凝膠特性，應用凝膠擬合模型Gel Fit Model (SasView³) 對SAXS數(shù)據(jù)進行更詳細的評估。

SAXS數(shù)據(jù)符合以下給出的相關長度模型 Correlation Length Model：

其中第一項描述了簇的Porod散射，第二項描述了從聚合物鏈散射的洛倫茲Lorentzian函數(shù)。兩個乘法因子A和C，常數(shù)背景B以及兩個指數(shù)n和m用作擬合參數(shù)。最后一個參數(shù)ξ是聚合物鏈的相關長度，而 Porod 和 Lorentz指數(shù)分別用于分析分形結構和聚合物/溶劑相互作用。從MBG的相關長度模型獲得的結構參數(shù)如下表所示。

由0.05 M和0.2 M AOT微乳液形成的凝膠網(wǎng)絡的相關長度ξ 遠高于水-HPMC-異辛烷體系的。

此外，微乳液中表面活性劑濃度的增加—結果，在最終的微乳液基凝膠中—導致HPMC的纏結長度增加，從而創(chuàng)造了更高剛度的環(huán)境。從這個意義上來說，酶或活性成分可以通過凝膠網(wǎng)絡內的固定來有效地穩(wěn)定。

結論

在這項研究中，可以證明使用HPMC網(wǎng)絡與微乳液相結合代表了一種成功的固定/封裝基質，例如活性成分或酶。通過結合不同的結構表征技術，如電鏡和小角X-射線散射，可以成功地表征該體系。特別是，在實驗室系統(tǒng)上進行SAXS測量揭示了有關所研究微乳液的結構細節(jié)和基于微乳液的有機凝膠網(wǎng)絡的整體特性的信息。