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上海矽諾國際貿易有限公司 2020-06-19 點擊3405次
硅酸鋯粉體合成工藝分析
１．１ 固相法
高溫固相法一般是直接采用ＺｒＯ２、ＳｉＯ２作為原料，按照一定的比例混合均勻，經過高溫煅燒后得到具有一定粒度的硅酸鋯粉體。由于受到原料和合成方法的限制，上述的過程往往需要較高的合成溫度，而且還不能夠進行完全反應。該種合成方法的合成溫度受到多種因素的影響，在實際合成過程中合成溫度的差別很大。一些研究學者通過研究使用礦化劑在合成過程中的作用，發現其中活潑的反應基有效降低了反應的活化能，降低了合成溫度。固相法雖然具有較高的效率、簡單的工藝以及能夠批量生產等優點，但也難以得到相應要求的硅酸鋯粉體。
１．２ 沉淀法
該方法是將沉淀劑加入到包含一種或多種離子的可溶性鹽溶液中，經過一系列化學反應得到相應的共沉淀物，再對沉淀物進行進一步分解，得到硅酸鋯粉體。比如在一些學者的研究中，使用氯氧化鋯和硅溶膠為原料，加入氨水形成混合液，并將混合液的ｐＨ 值調到９．５，再經過過濾、洗滌得到沉淀物。在８０℃的溫度下將沉淀物干燥６ｈ，再經過４５０℃的高溫處理１ｈ，得到相應的樣品，將樣品在１ ２００℃高溫下進行煅燒，最后得到硅酸鋯粉體。該方法對于設備和技術的要求不高，花費的成本低且產品純度高，但是其粒度較大，具有較差的分散性，溶液中的陰離子不容易去除。
１．３ 微乳液法
微乳液的概念可以定義為２種互不相溶液體在表面活性物質的作用下形成的熱力學穩定、各向同性、外觀透明或半透明、粒徑在范圍內的分散體系。有研究學者利用環己烷作為油相，把氨水作為水相，通過使用相應的表面活性劑，在１ ３００℃的溫度下利用反膠束型微乳液合成出純度較高的硅酸鋯粉體。與傳統的制備方法相比較，反膠束微乳液法實驗裝置簡單，容易操作，得到的硅酸鋯粉體粒度以及分散性都較好。
１．３．１ 實驗方法
采用ＴＸ－１０、正丁醇和環己烷為原料，按照一定的比例配置油相溶液，向溶液中加入氨水并不斷進行攪拌，得到穩定透明的油包水型微乳液，在攪拌過程中向微乳液中加入２０％質量分數的濃度為１ｍｏｌ／Ｌ的正硅酸乙酯，得到的溶液記為１號。將正硅酸乙酯換成ＺｒＯｌ２水溶液，按照相同的條件制得２號微乳液。經過一系列的流程得到前驅物粉末，并在不同的溫度下進行煅燒，其整個流程如圖１所示。
對前驅物分離并洗滌
利用微乳液法制得的前驅物，需要通過破乳這一操作才能夠將其從微乳液中分離出來，在這個過程中，利用破乳劑丙酮來進行破乳。通過相應的操作我們可以得到含有ＴＸ－１０等物質的前驅物，再經過用丙酮進行洗滌操作后，用去離子水進一步洗滌可以除去前驅物表面較多的表面活性劑。洗滌流程如圖２所示
１．３．３ 對前驅物進行干燥和煅燒
經過以上步驟處理后得到的前驅物，要在１１０℃的烘箱中進行干燥數小時，干燥后得到的樣品進行充分的研磨可以得到前驅物粉末，在不同的溫度下進行煅燒就可以得到硅酸鋯粉體。