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上海矽諾國際貿易有限公司 2020-10-13 點擊3222次
化學共沉淀法
包含一種或多種離子的可溶性鹽溶液，當加入沉淀劑(如 1 OH? ， 2 C O2 4 ? ， 2 CO3 ? 等)后，或于一定溫度 下使溶液發生水解，形成不溶性的氫氧化物、水合氧化物或鹽類從溶液中析出，并將溶劑和溶液中原有 的陰離子洗去，經熱分解或脫水即得到所需的氧化物粉料。該方法可分為共沉淀法、均勻沉淀法[3]和多 元醇沉淀法。其中共沉淀法又可分為單相共沉淀法[4]和混合物共沉淀法[5]。 以 ZrOCL2?8H2O 為基體溶解于去離子水中，達到飽和狀態，溶好后的溶液通過 320 目的尼龍濾網， 過濾掉 ZrOCL2?8H2O 中的雜質，根據需要制造的氧化鋯品種確定 YCL3 的數量(不同 YCL3加入量可制造 出 3Y，5Y，8Y 等不同穩定性的氧化鋯)。 氯化釔選用分析純試劑，YCL3 溶解于溫水中，將 ZrOCL2?8H2O 和 YCL3 的混合溶液置于反應器中， 用攪拌機勻速攪拌，直至兩種液體充分融合，再用霧化器將 NH3?H2O 霧化并噴入反應器中，使 ZrOCL2?8H2O 和 YCL3 混合液在反應器中迅速反應，形成沉淀 Zr(OH)4 和 Y(OH)3。通過攪拌機勻速攪拌， 使 Zr(OH)4 和 Y(OH)3 混合均勻。 反應剛開始時由于生成沉淀物較多，攪拌較為困難，可適當降低攪拌機轉速，提高攪拌機功率，隨 著攪拌的持續進行，混合原料會很好的懸浮于液體中，保持連續攪拌 30 分鐘以上，直至混合的懸濁液達 到細膩的粥狀，這樣可使氧化釔在后續的物相反應中更好的與氧化鋯形成穩定的立方相或四方相，從而 達到穩定氧化鋯的目的。 反應完成后，將反應后的物料加入高速離心機脫水、脫氯。其中脫氯過程相對比較困難，需多次反 復加入去離子水沖洗，并通過高速離心機脫水。對高速離心機甩出的水分采用硝酸銀溶液(稀硝酸酸化) 檢測，如有白色沉淀產生，說明氯離子未完全脫掉，需繼續加入去離子水沖洗，直到檢測中沒有白色沉 淀產生為止。
將脫水、脫氯后的物料放入同材質的匣缽中加熱燒制到 1000℃。燒制過程中升溫要緩慢，并保證爐 溫均勻，使氧化釔和氧化鋯充分融合，形成均勻的固溶體。
化學共沉淀法無法使氧化鋯完全由單斜晶型轉化為穩定的立方或四方晶型，其轉化率可達到 75%~95%。在穩定好的粉體中，含有部分單斜氧化鋯，單斜氧化鋯的含量將對后續陶瓷制品的性能產生 影響，所以在使用中有必要通過 X 射線衍射光譜(XRD)對材料中單斜相的含量進行分析。單斜相含量過 高，在制造過程中會產生相變，進而導致陶瓷體積發生變化，這種體積的改變會使陶瓷體產生微小裂紋， 從而導致產品碎裂。煅燒使材料脫水，同時氧化釔和氧化鋯會結合形成穩定的四方或立方晶型。燒制過 程中材料會板結在一起，晶體在微觀結構上產生團聚現象。
通過透射電子顯微鏡(TEM)觀察，晶體互相 團聚，形成尺寸大約在 100 納米的晶體。為避免產生較大尺寸晶體，此時需將燒制好的物料放入氣流磨 中充分研磨，使其成為細粉，盡可能破壞其團聚結構，為下一步造粒提供基礎粉體，并最終形成釔穩定 納米氧化鋯氣流粉體。
采用共沉淀法制作氧化鋯粉體顆粒，需加熱至 1000℃，在此溫度下會使氧化鋯晶粒過度生長，對下 一步生產制品時產生不利影響。用此方法生產的 3Y 氧化鋯粉體，穩定性較低，在高溫、高濕環境中抗 老化性能較差。
由圖 1、圖 2 可看出粉體有團聚現象產生，晶粒直徑為 100 納米左右，隨著粉料經氣流磨研磨，團 聚現象得到改善。 由圖 3 可看出氧化鋯制品燒結密度隨著胚體密度提高而提高，直到接近其理論密度。 反應方程(未配平)
