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【土壤普查】瑞士步琦全新凱氏定氮儀助力土壤全氮測定

步琦 2022-07-18 | 閱讀：1648

土壤全氮測定

瑞士步琦公司全新凱氏定氮產品系列 K-365 提供了最準確并可重復氮的測定過程；儀器系統內的最大精準模式和 AutoDist 自動蒸餾模式，可以讓樣品的分析測定省去間歇中斷；這些功能特點讓操作更加靈活，并保證測定的準確性和精確度。基于環境安全的考慮，步琦開發了一款獨特的反應監測傳感器，可以節省高達 30 % 的試劑消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加簡單，操作安全環保，極為方便。

國家標準：HJ 717—2014

凱氏定氮法（森林土壤）：

《森林土壤氮的測定》

土壤，作為農業發展和人類生存的物質基礎，不僅與人類生產活動密切相關，更事關一方經濟社會與環境之間的協調發展。在第三次土壤普查中，土壤理化性質中全氮和陽離子交換量是極為重要的兩項參數。

土壤中的全氮在硫代硫酸鈉、濃硫酸、高氯酸和催化劑的作用下，經氧化還原反應全部轉化為銨態氮。消解后的溶液堿化蒸餾出的氨被硼酸吸收，用標準鹽酸溶液滴定，根據標準鹽酸溶液的用量來計算土壤中全氮含量。根據標準方法，介紹一種簡單可靠的測定土壤中全氮的方法。樣品通過紅外消解儀 K-436 消化，通過帶有 Eco 電位滴定儀的凱氏定氮儀 K-365 進行蒸餾滴定。

儀器

◇ 紅外消解儀 K-436

◇ 尾氣吸收儀 K-415 三級吸收裝置

◇ 帶有 Eco 電位滴定儀的凱氏定氮儀 K-365

◇ 烘箱或冷凍干燥機

◇ 分析天平（精確度 ±0.1mg）

化學試劑和樣品

化學試劑：

◇ 98% 濃硫酸

◇ 含硒的高效催化劑片

◇ 32% 氫氧化鈉

◇ 2% 硼酸，200g 硼酸，用 10L 蒸餾水稀釋，調節其 pH 為 4.65

◇ 0.00545mol/L 硫酸溶液

◇ 尾氣吸收裝置中的吸收液：600g 無水碳酸鈉，2ml 乙醇，一小勺溴甲酚藍，用 3L 蒸餾水進行溶解

◇ 硫酸銨，分析純 99%

為了安全起見，請仔細閱讀化學試劑的安全數據說明書。

過程

樣品：

◇ 氮標示含量為 1.1 g/Kg 的國標土

土壤中全氮的測定包括以下步驟：

◇ 將樣品進行烘干或冷凍干燥處理

◇ 用消解儀 K-436 進行樣品消化樣品

◇ 使用凱氏定氮儀 K-365 進行蒸餾與滴定

1、根據表 1 中的參數，設定消化儀 K-436

2、將樣品加入到 300mL 的樣品管中

3、向樣品管中加入 4ml 水

4、加入 2 片催化劑片及 15mL 濃硫酸（98%）

5、準備空白樣品管，除樣品外其他都加

6、將尾氣吸收裝置 K-415 與消化儀 K-436 相連，用于吸收消化時產生的酸霧

7、消化完后將樣品冷卻

根據表 1 中的參數設置消化樣品

Table 1：K-436 的升溫參數步驟

步驟	檔數	時間（min）
1	5	0
2	5	30
3	9	90
冷卻	-	35

注意：如果樣品管中的液體沒有變成乳白綠，需要在 9 檔下，繼續消化 30min。

根據表 2 中的參數蒸餾樣品

Table 2：蒸餾儀 K-365 的蒸餾和滴定

凱氏定氮儀 K-365 方法參數
水	60 ml
氫氧化鈉	70 ml
硼酸	60 ml
反應時間	5 s
蒸餾時間	240 s
蒸汽力度	100%
蒸餾攪拌速度	5
滴定攪拌速度	7
樣品管排空	否
接收瓶排空	是

計算

結果計算的是氮的百分含量

W_N：氮的質量

V _樣品：滴定樣品消耗的標準酸體積（mL）

V _空白：滴定空白消耗酸體積的平均值（mL）

Z：摩爾因子（HCl 1， H₂SO₄ 2）

C：滴定酸濃度（mol/L）

f：滴定因子（一般為 1）

M_N：氮原子的摩爾分子量（14.007 g/mol）

m _樣品：樣品的質量（g）

1000：轉換系數（mL/L）

%N：氮的百分含量

結果

硫酸銨的回收率 ——

硫酸銨的氮含量及回收率測定結果見表 3。硫酸銨的理論含量為 21.19%。回收率都在 ≥98% 的范圍內。

Table 3：硫酸銨回收率結果

硫酸銨	m _樣品（g）	V _樣品（mL）	% N	回收率（%）
樣品 1	0.0703	10.01	21.25	100.29
樣品 2	0.0701	9.98	21.25	100.27
樣品 3	0.0699	10.00	21.35	100.76
樣品 4	0.0700	9.95	21.21	100.11
平均值（%）	-	-	21.27	100.36
RSD (%)	-	-	0.01	0.01