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噴霧干燥高產(chǎn)率的秘密
噴霧干燥
噴霧干燥被廣泛應(yīng)用于許多領(lǐng)域，目的是將液體轉(zhuǎn)化為粉末的固體狀態(tài)。料液被分散到熱氣流中，并通過噴霧干燥技術(shù)轉(zhuǎn)化為顆粒。再將這種粉末通過旋風(fēng)或過濾系統(tǒng)從氣相中分離出來。這種干燥技術(shù)也越來越多地應(yīng)用于熱敏性材料，如蛋白質(zhì)、脂類、生物催化劑或傳統(tǒng)藥物的提取物。小樣本量的噴霧干燥不僅用于可行性研究和進(jìn)一步擴大規(guī)模，也可用于小規(guī)模生產(chǎn)。因此回收率是工藝評估的關(guān)鍵參數(shù)，特別是針對高價值的產(chǎn)品。
旋風(fēng)技術(shù)
玻璃制成的旋風(fēng)分離器已經(jīng)在工業(yè)上廣泛應(yīng)用了一個多世紀(jì)。其主要優(yōu)點是結(jié)構(gòu)簡單，且沒有活動部件。分離主要是基于氣流中顆粒的慣性沉積。在逆流旋流器中，氣體通過切向引入使其旋轉(zhuǎn)。這產(chǎn)生的離心力比重力大上百倍甚至到上千倍。顆粒向壁面和旋風(fēng)器底部移動，而氣體向上螺旋到旋風(fēng)器頂部的氣體出口(圖1)。旋風(fēng)分離是一個重要的工業(yè)過程，有許多旨在了解和改進(jìn)其操作的研究，即使從被公認(rèn)的模型來看，對旋風(fēng)分離器中復(fù)雜的流體動力學(xué)行為還未完全理解。旋風(fēng)分離器研究的目的是在分離速率(更好的產(chǎn)品回收率或更清潔的廢氣)、壓降(更少的壓縮機性能要求)和設(shè)計(更少的投資成本)之間找到最佳選擇。
▲ 圖1. 逆流旋風(fēng)分離器示意圖
噴霧干燥機的旋風(fēng)設(shè)計
對于實驗室規(guī)模的噴霧干燥機，回收率是非常重要的，已經(jīng)有幾位作者進(jìn)行了研究，其中 Maa 等人[1998]是最相關(guān)的，他們研究了帶有標(biāo)準(zhǔn)旋風(fēng)的 BUCHI 迷你噴霧干燥機 B-190。結(jié)果表明，粒徑小于 2μm 的顆粒的分離存在極限。這可能導(dǎo)致產(chǎn)品損失進(jìn)入過濾器。此外，在某些應(yīng)用中，例如藥物輸送或納米技術(shù)，平均粒徑應(yīng)小于 2μm，這使得標(biāo)準(zhǔn)玻璃旋風(fēng)分離器不適合。
設(shè)計優(yōu)化 BUCHI 提供了一個臺式噴霧干燥機與玻璃旋風(fēng)分離器結(jié)合的導(dǎo)電層，以防止微粒靜電結(jié)合，從而減少產(chǎn)品損失。而對于作為制藥應(yīng)用中典型基質(zhì)物質(zhì)的乳糖，分離性能的差異是明顯的(圖2)。
▲ 圖2. 左：無涂層旋風(fēng)分離器，壁面上的產(chǎn)品損失多；右：有涂層旋風(fēng)分離器，產(chǎn)品損失少
表1 比較了相同干燥條件下的產(chǎn)量。與慣性相比，顆粒直徑越小，表面引力越大。因此，內(nèi)部旋風(fēng)壁和顆粒之間發(fā)生了粘合力，這也導(dǎo)致了自然堆積結(jié)構(gòu)，就像沙漠中的沙丘一樣。
材料 | 10%乳糖溶液 | |
儀器 | BüCHI Mini Spray Dryer B-290 | |
干燥參數(shù) | 入口溫度 | 165℃ |
出口溫度 | 83℃ | |
抽氣機效率 | 100% | |
進(jìn)料效率 | 30% | |
回收率 | 無靜電涂層的旋風(fēng)分離器 | 28% |
有靜電涂層的旋風(fēng)分離器 | 76% | |
表1. 噴涂參數(shù)和最終產(chǎn)量:未涂覆和涂覆旋風(fēng)的比較
臨近篩孔顆粒，即分離的臨界理論顆粒直徑，與旋風(fēng)分離器的直徑直接相關(guān)，較小的旋風(fēng)分離器直徑使得較小顆粒的分離效果更好。Stairmand[1951]推薦了一種高效旋風(fēng)分離器的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計。基于這些一般的比例和玻璃吹風(fēng)機的性能，一種新的旋風(fēng)被開發(fā)和優(yōu)化。此外，產(chǎn)品收集容器的尺寸也縮小了，便于少量處理樣品 (圖3)。
▲ 圖3. 小型產(chǎn)品收集容器和玻璃彎頭的高效旋風(fēng)分離器示意圖（兼容的所有BUCHI迷你噴霧干燥機型號）
分離性能的測定
噴霧干燥過程的分離性能主要是通過測量所收集粉體的質(zhì)量，并與初始重量的比值來確定的。這僅僅反映了整個過程，并沒有量化旋風(fēng)本身的分離能力。因此，沒有在旋風(fēng)中分離的粉末是通過深床聚酯纖維過濾器來測量的。將高效旋風(fēng)分離器與標(biāo)準(zhǔn)旋風(fēng)分離器進(jìn)行了比較，它們都涂有靜電涂層。將不同濃度的鹽溶液進(jìn)行噴霧干燥，得到不同的粒度分布，用激光衍射分析儀測量。當(dāng)濃度為 1% ~ 20% (w/w)時，平均直徑變化在 3.2 ~ 5.7 μm 之間。
鹽溶液在小型噴霧干燥機 B-290 中噴霧干燥，使用以下參數(shù)(表2)。通過小型旋風(fēng)的壓降較高，因此加熱干燥空氣的吞吐量較低，產(chǎn)生了較低的出口溫度。150ml溶液干燥后，用 500ml 蒸餾水清洗過濾器。然后可以用凱氏定氮法對洗滌液進(jìn)行分析。從氮分析中計算銨鹽的量，然后可以確定分離效果，結(jié)果如 圖4 所示。物料的不同性能對分離性能也會產(chǎn)生影響，因此，分離效果很難預(yù)測。在蘇黎世聯(lián)邦理工學(xué)院(ETHZ)的一項研究項目中，表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的產(chǎn)率可以從 50.6% 提高到 62.0%，這是批量大小僅為 150 毫克和 1500 毫克的樣品，這表明了使用小型高效旋風(fēng)在迷你噴霧干燥機中噴霧干燥極少量產(chǎn)品的可能性。
材料 | 1%、5%和20%硫酸銨溶液 | |
儀器 | BüCHI Mini Spray Dryer B-290 | |
干燥參數(shù) | 入口溫度 | 160℃ |
出口溫度 | 85℃（標(biāo)準(zhǔn)旋風(fēng)分離器） | |
出口溫度 | 72℃（高效旋風(fēng)分離器） | |
抽氣機效率 | 100% | |
進(jìn)料效率 | 35% | |
表2. 決定旋風(fēng)分離器分離速率的干燥參數(shù)
▲ 圖4.兩種旋風(fēng)分離器對噴霧干燥銨鹽的分離率的影響
結(jié)論
本文介紹了一種新型的高效旋風(fēng)分離器，它比標(biāo)準(zhǔn)旋風(fēng)分離器具有更高的分離效率，特別適用于小顆粒和高價值產(chǎn)品的分離。當(dāng)然，BUCHI 噴霧干燥儀可以處理極小批量的高價值產(chǎn)品。
參考文獻(xiàn)
Maa, Y.F., Nguyen, P.A., Sit, K., Hsu, C.C. [1998] Spray-Drying Performance of a Bench-Top Spray Dryer for Protein Aerosol Powder Preparation, Biotechnol. Bioeng., 60,3, 301-309
Sowter, J.K. [1986] Cyclones in industrial processes, Van Tongeren Intl. Ltd. Stairmand, C.J. [1951] The design and performance of cyclone separators, Trans. Instn Chem. Engrs, 29, 356-383
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