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粉體和顆粒介質幾乎可以在任何行業都在使用，它們作為原材料、中間產品或*終產品進行使用和加工。粉體在使用過程中可能會造成一些困難，因此，有效的質量控制和順利的粉體加工非常重要。粉體行為特性在制造過程中可以改變，特別是當條件或環境改變時，例如粉體在氣動輸送過程中流態化，在儲存過程中固結。當粉體特性已知時，**對工藝條件進行修改適應，以便在加工過程中不會出現問題（例如分層）。 

 Anton Paar公司的兩個粉體測量池（粉體流動池和粉體剪切池）為此提供了一套完整的工具，可以確定各種粉體特性和加工參數。這套工具有助于描述粉體的特性，以及預測粉體在加工、處理和儲存過程中的行為。軟件中提供了多種專用的粉體測量方法，大多數只需幾分鐘即可完成。

 雖然這兩個測量單元在應用和技術上有一定程度的重疊，但它們的專業領域可以根據所涉及的粉體的粘性來劃分：粘性粉體在粉體剪切池中工作得更好，而自由流動狀態的樣品在粉體流動池中工作得更好。下圖顯示了不同狀態粉體適用的測試方法和測量池。

在本應用報告中，展示和討論了表征粉體和顆粒介質的各種方法和相應的參數。可在Anton Paar粉體流動池進行的測試方法概述見表1，表2顯示了粉體剪切池方法的概述。Anton Paar聯合一些大學和研究實驗室正在不斷開發出更多的實驗方法，**進展可在我們網站上的科學出版物和其他應用報告中找到。表

流動池的測量功能

 1、動態流動測量

Anton Paar模塊化緊湊型流變儀系列（MCR）可配備粉體流動池和螺旋雙葉測量系統，該測量系統可用于擴展粉體的動態測量和測定其運動特性。通過測量系統在粉體樣品中的向上和向下運動計算動態流動特性。如基本流動能（BFE）、穩定性指數（SI）、流速指數（FRI）和比流動能（SE）。

該測量方法分析了整個粉體床上粉體的動態特性。測量轉子動態上下運動，從而根據粉體的阻力建立特定的流動模式。樣品的流動模式取決于主要的內部和外部參數。因此，動態流動特性的測定是一種快速簡便的粉體質量控制工具。

動態流動測量示意圖，左:測量系統在樣品池中一邊旋轉一邊上下移動，右:同時記錄扭矩和法向力的數值變化

總流動能通過測量扭矩的積分加上法向力（下式）計算得出，考慮了測量系統軸向和徑向運動的總和，其中r為轉子半徑，α為螺旋槳角度，h為行程。

2. 壓降測量

了解用于輸送的起始流化和全流化的氣體流速對于氣動輸送水泥、食品粉、粉煤灰、洗衣粉、油漆粉、塑料和金屬粉很有意義。樣品制備所用的氣體流動速率在內聚強度測量、透氣性測量和流動曲線測量中非常有用。

測量一般包括兩個步驟。首先，空氣流量從**值持續減小到*小值，這個過程中可以研究全流化率。在第二步中，空氣流量不斷增加，這個過程可以測量粉體的初始流化和全流化時的空氣流動速率，以及粉體的滯后行為。

為了簡單起見，下圖中只顯示了空氣流量增加的部分（紅色）。通過在控制單元上執行相同的測量，考慮系統（多孔燒結玻璃、過濾器等）的影響是至關重要的。

該基線（上圖中的灰色線）必須從樣品的測量值中減去，結果圖如下圖所示。測量池內的壓力隨著體積流量的增加而增加，因為顆粒對流態化空氣產生的反壓力增加。一旦達到一定的體積流量（取決于顆粒特性），就可以檢測到粉體流化和曲線峰值。在這種情況下，可以在0.75l/min的流速下看到初始流化的過沖峰值，在完全流化時，觀察到恒定壓力信號，這意味著粉體在1l/min下完全流化。此時，顆粒之間的殘余張力被消除。

3. 內聚強度測量

內聚強度描述了粉體流動的內部阻力，從而衡量粉體的流動性。它被定義為測量粉體顆粒之間結合力的強度。粘結強度測量速度快，重復性高，有助于預測粉體行為的質量控制工具。

這種測量方法可以作為一種快速簡單的質量控制工具，因為它通常具有很高的重復性，有助于區分甚至非常相似的粉體。

測量由兩步組成：

樣品制備：樣品完全流態化，以重置粉體并消除殘余張力和結塊。必要的體積流量應事先用壓降法確定。

樣品測量：關閉氣流，測量雙葉攪拌器的旋轉扭矩，如下圖所示。默認情況下，測量在100秒后結束。

內聚強度S是用測量的扭矩值和轉子的特性系數（CSS系數）計算的，因此，計算的結果是相對值。計算結果顯示在公式1中扭矩值是通過對過去20個數據點的線性回歸得到的（見圖5）。對于CSS因子，用碳酸鈣（CRM116，標準物質局）進行了校準測量。

4. Warren-Spring內聚強度

此方法用于測量粉體的內聚強度，特別是強粘結性的粉體（如面粉或水泥）它是基于Geldart的工作，通過使用一種叫做the Warren- Spring-Bradford測試儀的扭轉裝置進行研究，粉體在固結狀態下測量，固結也使粉體均勻化。所得結果可用于分析粘結粉體的流動性和流動函數，該方法也可用于粉體結塊的研究。

此方法可用于質量控制、粉體特性表征（固結狀態下的彈性、內聚強度）、流動性分析（ffc）和結塊行為研究。*適用于粘性粉體，如面粉、二氧化鈦或碳酸鈣，但通常適用于除*自由流動的粉體外的所有粉體。

測試包括兩步：

粉體在粉體流動池中用透氣活塞固結，通過消除殘余張力和顆粒之間的聚集形成均勻的粉體層。

Warren-Spring轉子完全插入粉體樣品中，然后將粉體以0.1轉/分的速度剪切，同時記錄扭矩，從而產生Warren-Spring內聚強度。

如果Warren-Spring轉子不能完全插入樣品，建議降低樣品固結程度，或者只將轉子插入到正常深度的一半。這也是拱起行為的一個方便指示，因為粉體內部很容易形成力鏈，可能導致粉體堵塞漏斗或管道。

粘結性粉體比不粘結性粉體表現出更高的Warren-Spring內聚強度，如果觀察到尖銳的峰值，則樣品破裂迅速而強烈。另一方面，較寬的峰值表明樣品的斷裂緩慢。峰值位置靠后表明樣品具有彈性特性或可能沒有充分的固結。

5. 壁摩擦測量壁摩擦力是指顆粒介質與固體之間的摩擦力，它是通過在規定的法向應力下壓縮樣品，并在記錄扭矩和剪切應力的同時旋轉圓盤來測量的。所得到的壁摩擦角是漏斗設計中的一個重要參數，目的是防止堆芯流動和實現質量流動，用于測量的圓盤可以很容易地更換，從而可以分析任何壁面材料和粉體之間的摩擦。

由壁面材質制成的圓盤安裝在測量桿上（如上圖），用于測量每種壁面材料和粉體之間的摩擦。用預定法向載荷和0.05rpm的轉速壓實樣品，同時記錄扭矩。此測量步驟在不同的法向應力（通常為3、6和9kpa）下進行，扭矩被轉換成剪切應力，將剪切應力/法向應力結果值繪制成圖表（下圖）。

圖中的紅色曲線顯示了標準壁面摩擦角測量值，在這種情況下，數據點（壁屈服軌跡）的回歸是線性的，并通過原點。壁摩擦角是該趨勢線的角度，此值在所有法向力下都是相同的（與法向力無關）。上圖中的灰色曲線顯示了高黏性粉體的壁摩擦角測量值，趨勢線不再是線性的，也不會經過原點。在這種情況下，每個法向力對應于不同的壁摩擦角。因此，有必要估算實際應用和工藝條件下的法向力，在這些值下進行測量，以便得到正確的壁摩擦角趨勢線與Y軸的截距給出粘附值，這與粉體具有足夠高的粘附力以粘附在垂直壁面上具有相關性。

計算出的壁摩擦角可與上圖中的圖表一起使用，從而得到允許質量流的漏斗角，這有助于避免出現芯流、橋接、拱起、鼠洞等筒倉排放中的問題。

6. 壓縮性測量

壓縮性是測量當施加壓力或改變壓力時樣品所產生的相對體積變化，它描述了體積密度與外加壓力的關系。壓縮性受許多顆粒參數的影響，如粒徑和形狀、彈性、含水量和溫度。盡管是一個簡單的測試，它可以用來識別粉體流動的性質，例如，使用堆積密度來避免筒倉和料斗中的鼠洞和拱起。結合壁摩擦角，可以對筒倉進行優化。它也被用來研究側壁和給料器上的負荷。其他可以分析的參數是Carr壓縮指數和Hausner比。

使用透氣圓盤進行測量

下降粉體樣品制備盤，直到與樣品接觸。記錄該位置并用于計算未固結體積密度。然后進一步降低，直到達到一定的法向應力（通常為3kPa）。法向應力進一步增加到兩個更高的法向應力值（如6和9 kPa）這允許計算固結后體積密度，以及Hausner比和Carr指數。

卡爾指數曲線

7. 流化態黏度和剪切速率曲線

使用粉體流動池，可以測量粉體非流化態、亞流化態和完全流化態下的黏度，以及與剪切速率相關的黏度曲線。這可用于闡明粉體在輸送過程中可能遇到的困難，具有高剪切黏度的粉體很難通過窄間隙或彎頭，因為那里的剪切速率急劇增加。對于經歷不同剪切速率加工步驟的粉體（例如，通過噴嘴噴射后的氣動輸送），表觀黏度也是有意義的。流化態粉體表觀黏度的計算方法與復雜流體的完全相似，這種流變特性的估計對于流化床的流體動力學建模、粉末涂料施工性能、反應器設計、氣動輸送、成型填充過程都很有意義，由于自由落體中的任何粉體都是流態化的，因此它也有助于描述各種排放過程。

下圖顯示了未改性和改性（添加氣相二氧化硅）涂料粉末在不同空氣流量下的黏度曲線，在未流態（上方的曲線）下，通過添加氣相二氧化硅來輔助流動，如改性粉體的表觀黏度降低所示。然而，在全流化態粉末的情況下（下圖*下方的曲線），添加氣相二氧化硅的粉末顯示出略高于未改性樣品的表觀黏度。

剪切速率掃描相關測量結果如上圖所示。在非流體狀態下，可以觀察到規則的剪切稀化行為。在亞流化狀態下，在低剪切速率下也觀察到剪切稀化行為，但隨后被剪切速率超過50 1/s時的剪切稠化行為所取代。在全流化狀態下，在低剪切速率下可以觀察到類似牛頓流體的行為，在較高的剪切速率下，會發生剪切增稠效應。提高流態化和轉速會導致顆粒之間的碰撞增加，同時，顆粒之間的摩擦也會減小，這種效應被稱為“干擾過渡”。

剪切池的測量模式

1、剪切屈服測量

屈服軌跡分析是剪切測量池中*基本的分析方法。一個屈服軌跡關注樣品的“固體”行為與“液體”行為的分界線。它基于Mohr-Coulomb原理，測量樣品的失效平面（類似于固體樣品的胡克定律）。

在開始測量之前，樣品被填入測量池。使用專用的填樣工具可以避免操作者對測量結果的影響。**步需要對樣品施加預設的預壓實，這樣可以提高實驗的重現性，因為預壓實可以消除粉體的殘余張力（粉體記憶），這一步與流化測量池中的流化步驟有類似之處。預壓實的應力大小可以從樣品的實際工藝中計算獲得。這樣可以保證實驗室的測量結果與實際工藝更加接近。這也是在測試中保持濕度和溫度控制的重要性。然后，在不同的載荷下進行剪切屈服測試。如下圖，是在9kPa壓實載荷（灰色曲線），剪切屈服載荷從小到大依次用2.7kPa、4.95kPa、7.2kPa，測量屈服應力曲線（紅色曲線），得到屈服應力。

通過屈服應力、穩態應力，以及對應載荷，獲得下圖流動函數和莫爾圓，從而計算得到內聚強度τc、張應力σt、無約束屈服應力σc、主應力σ1、內摩擦角φe、體積密度ρb。

進一步通過無約束屈服應力和主應力計算得到流動函數ffc，其中ffc=σ1/σc。通過ffc的數值范圍可以判斷樣品在此載荷下的流動特性，例如ffc大于10時，樣品可自由流動，在4到10之間時，樣品非常容易流動；在2-4之間時，樣品具有粘性；在1到2之間時，樣品具有很大的粘性；ffc小于1時，樣品不能流動。

2. 壁摩擦測量

粉體剪切池也可以進行壁摩擦測量，配備了不銹鋼、鋁、PTFE材質的測量板，也可以訂制配備其他用戶需要的任何材質測量板。用于策略壁摩擦角和摩擦系數，用于筒倉、管道設計方面的參考。

3. 壓縮性測量

粉體剪切池也可以進行壓縮性測量，得到體積密度、卡爾指數、Hausner比等數據，及其與載荷的相關曲線。

4. 時間固結測量

粉體剪切池配備了時間固結臺，可以選擇不同載荷對樣品進行長時間的固結處理，如幾小時、幾天，甚至幾個月，此固結臺單獨使用，不影響流變儀正在進行的測試。

5. 溫度和濕度控制下的剪切測量

如粉體剪切池配備了控溫系統（如CTD180、CTD450、CTD600、CTD1000），就可以在控制樣品溫度的條件下，對樣品進行剪切屈服和壓縮等特性的測量，或進行程序升溫或降溫測試，**溫度范圍可達-160℃至1000℃。如配備CTD180控溫系統，則還可以選配濕度控制模塊，實現5% - 95%范圍內的相對濕度控制。為模擬更加真實的粉體生產、加工、使用環境提供可能。