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Application Note AN–CMP11

Ultra-Sensitive Online Monitoring of CMP Slurries by Single-Particle Optical Sensing (SPOS)    通過單顆粒光學傳感（SPOS）對CMP漿料進行超靈敏的在線監測

我們已經開發了一個強大的工具，可以對CMP漿料進行連續的在線監控。我們的新AccuSizer 780 / OL系統基于單顆粒光學傳感（SPOS）技術，可以快速，準確地確定大于0.5微米的“異常”顆粒的粒徑分布（PSD），這可能會導致嚴重的缺陷。拋光過程中的晶圓表面。 PSD中這些大顆粒“尾巴”的來源包括漿液分配系統中的泵和過濾器不良，以及由于pH或熱沖擊引起的膠體不穩定性的發生，以及其他影響。與“集成”方法（例如激光衍射（將亞微米區域的Mie散射與1微米以上的Fraunhofer衍射結合在一起））相比，SPOS技術僅對總粒子數量的一小部分敏感，例如，大于0.5μm的顆粒。但是，SPOS方法可為這些較大的顆粒提供真實的分布，而不會出現嚴重困擾激光衍射的嚴重偽影。由于SPOS方法具有較高的靈敏度和分辨率，因此很容易揭示出較大的離群值（通常是較小的基團的團聚體）的濃度變化很小。這些“細節”對于評估CMP漿料的質量至關重要，但通常會被諸如激光衍射或超聲衰減之類的集成方法完全忽略。 780 / OL系統利用專有的兩階段自動稀釋系統（正在申請專利），該系統可以容納組成和濃度變化很大的漿料。 SPOS傳感器基于新穎的設計（已獲得專利），該技術結合了光散射和消光的物理原理，使其能夠實現高靈敏度和寬動態范圍（0.5至400μm）。先進的電子設計可產生高分辨率和穩定性的多通道PSD結果。該系統易于實現，可以在Windows NT下作為應用程序進行操作。作為在線系統的選件，可以提供“ DLS”（動態光散射）模塊，該模塊能夠表征CMP漿料的整個亞微米PSD。將對二氧化硅，氧化鋁和氧化鈰CMP漿料的基本原理以及代表性PSD結果進行審查。

I.技術-簡要摘要

A.單粒子光學傳感（SPOS）

· 問題：定量確定CMP漿料的粒度分布（PSD）中大顆粒“離群值”的濃度/大小

· 解決方案：具有自動稀釋功能的單顆粒光學傳感（SPOS）

· 兩種SPOS技術，它們可以檢測穿過小的光學傳感區域（≈30×400×1000μm）的單個粒子：

· 消光（LE）–跨流道的透射光強度的瞬時小幅減小（有用的大小范圍：≈1.5至≈400μm）

· 光散射（LS）–在一定的散射角范圍內，光強度會瞬時增加（有用的尺寸范圍：≈0.5至≈3-5μm）

·  SPOS提供了最高分辨率的單顆粒檢測。 SPOS可以真實地顯示CMP漿料的粒徑分布（PSD）的大顆粒“尾巴”（≥0.5μm），這與“集成”方法不同。 激光衍射，超聲衰減，光學濁度

·  SPOS與集成方法：對有問題的異常粒子的一小部分的詳細“快照”，以及整個PSD的全局圖片

·  SPOS提供了真實的PSD粒子數量與直徑的關系（8到512個通道），無需假設PSD的形狀

· 大動態范圍–≈0.5至400μm（新傳感器設計，請參見下文）

· 高速和可重復性–通常在1-2分鐘的分析時間內對100,000至500,000個顆粒進行計數和尺寸調整

· 在線監測的理想選擇，當與用于自動稀釋濃縮CMP漿料的機制一起使用時（通常需要5-10毫升）

· 與動態光散射（DLS）技術兼容，可以提供整個“幾乎亞微米” PSD的有用的全局“快照” –可以用于在線CMP漿料監控

· 專有的傳感器設計（專利）–“ LE + LS”。 結合了LE技術（大尺寸范圍和對顆粒成分的相對不敏感性）和LS方法（高靈敏度，低顆粒直徑限制）的優勢。 參見下面的圖1。

Figure 1: Simplified block diagram of a combination “LE+LS” sensor (Pat.)

· 下面的圖2顯示了LE400-05SE傳感器（標稱尺寸范圍為0.5-400μm）的典型響應（校準曲線），它結合了消光（LE）和光散射（LS）響應。

Figure 2: Typical response (pulse height vs particle size) for “LE+LS” sensor.

B.自動樣品稀釋

· 已經開發出兩種自動稀釋濃縮CMP漿料的方法，它們非常適合在線應用：

· 自動＃1 –單級自動稀釋系統，基于注入的CMP濃縮漿的連續，指數稀釋（已頒發專利）。 主要優點：簡單，速度快（圖3A）

·V =稀釋室中液體的體積（ml）

·ΔV=捕獲/注入的濃縮漿液樣品的體積（ml）

·F_D =進入稀釋室的過濾后稀釋液的流速（ml / s）

·C_S =濃縮漿液樣品中的顆粒濃度（＃/ ml）

·C（t）=穿過傳感器的流體中的顆粒濃度（＃/ ml）

·C（t）= C₀ exp（-t /τ），其中τ= V / F_D和C₀≈（ΔV/ V）C_S（ΔV<< V）

· 自動裝置＃2 –兩階段自動稀釋系統，基于預先稀釋的CMP漿料的穩態混合流稀釋（正在申請專利）。 主要優點：靈活性強，稀釋范圍廣（以簡化形式顯示，圖3B）

·V₁ =預稀釋室中的液體體積（ml）

·F_S =預稀釋樣品進入第二級稀釋器的流速（ml / s）

·F_D =稀釋劑進入第二級稀釋器的流速（ml / s）

DF1 ≈ V₁/ΔV ;

DF2 = 1 + F_D/F_S

Figure 3a: Single-stage Autodilution module, AccuSizerTM 780/ONLINE system      Figure 3b: Two-stage Autodilution module, AccuSizerTM 780/ONLINE system

II.技術-簡要介紹

圖4：用于自動監控濃縮CMP漿料的AccuSizerTM 780 / ONLINE光學粒度儀。

三， AccuSizer結果—簡要介紹

圖5：通過DLS（NICOMP 380）獲得的“優質”氧化鈰漿料（＃1）的近似PSD –簡單的“高斯”（2參數）分析，體積重量平均直徑為324 nm（0.32μm） ，且適合度高（chi sq = .25）

圖6：通過Fraunhofer（激光）衍射獲得的氧化鈰＃1的體積-重量PSD，這是另一種“集成”方法-體積-重量的平均直徑也≈0.3μm。

圖7：使用SPOS（AccuSizer 780）為氧化鈰＃1中較大顆粒（直徑> 1.09μm）的異常“尾部”獲得的準確PSD。 在60秒的分析過程中，確定大小的顆粒總數為475,982。

圖8：從對應于圖7 PSD的原始“通道”數據獲得的氧化鈰＃1中的顆粒數/ ml估計值與粒徑的關系。

圖9：通過DLS對“不良”氧化鈰漿料（＃2）獲得的PSD結果（強度和體積-重量）。 由于高斯擬合的高chi-sq值（35），因此使用了多模式“ Nicomp”分析。 雙峰PSD在0.37μm處顯示了預期的“主要”峰，在3.5μm處顯示了第二個峰，代表較大顆粒/聚集體的“尾部”。

圖10：通過弗勞恩霍夫（激光）衍射獲得的氧化鈰＃2的體積-重量PSD。 曲線“ A”代表未經處理從樣品獲得的結果，與預期的PSD幾乎沒有相似之處。 超聲處理30秒后獲得曲線“ B”，產生以≈0.4μm為中心的預期峰。 第二個峰極大地夸大了異常的“尾巴”。