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固態電池檢測綜合解決方案

元能科技 2024-06-05 | 閱讀：2097

目前液體鋰離子電池發展已經達到天花板，固態電池技術研發則是剛剛進入大力開發階段。固態電池作為新能源領域的最新且最重要的研究方向之一，近年來受到了廣泛關注和快速發展。目前固態電池發展方向分為氧化物路線、硫化物路線、聚合物路線。今年1月，“中國全固態電池產學研協同創新平臺”在北京揭牌，意味著固態電池開發正是走向了上中下游與設備等輔助企業共同協作發展之路。之后，固態電池也是迎來眾多好消息：

1.上汽與清陶能源宣布成功開發光年固態電池，將搭載在智己L6汽車上，其能量密度超過300瓦時/千克，續航里程超過1000公里；

2.廣汽宣布成功開發30Ah能量密度達400mAh/g全固態電池，并將在搭載在昊鉑車型上；

3.寧德時代表示，寧德時代開發固態電池已經接近10年，擁有近千人的固態電池開發團隊，目前已經建立了10Ah級全固態電池驗證平臺，全固態電池有望在2027年小批量生產；

4.中國科學院青島能源所在硫化物全固態電池的干法制備方面取得進展，利用熔融粘結技術制備出具有出色柔韌性的超薄硫化物固態電解質膜，有效抑制電池內部應力不均導致的機械力失效；

5.韓國三星SDI在全固態電池量產時間規劃上處于領先地位，計劃在2027年至2030年間實現量產；

6.研究結構表明，今年1~4月，半固態電池和鈉離子電池的裝車量呈現翻倍式增長，占動力電池總裝機量近1%；

7.硫化物全固態電池市場預測到2035年規模將有望爆發式增長到494GWh；

8.5月17日舉行的國軒高科科技大會上，國軒高科發布采用全固態電池技術的金石電池，電芯能量密度達350 Wh/kg，比傳統的液態三元鋰電池提升40%，再次引發資本市場對固態電池的熱捧。

比起液態電池，固態電池具有高安全、高能量密度、寬工作溫度等眾多優點，但是也存在許多難題目前無法攻克，如正極界面問題，鋰金屬負極界面與安全使用問題、硫化物電解質環境穩定性問題以及制造工藝難點等，如圖1所示。

圖1.固態電池各環節難點

IEST元能科技作為扎根于鋰離子電池領域的新型檢測儀器供應商，在固態電池檢測領域也研究廣泛，可提供單顆粒、粉末、極片、電芯等不同維度相關檢測技術。

圖2.元能科技-固態電池檢測解決方案

1. 材料表征

>1.1 單顆粒力學性能表征

元能科技推出的單顆粒力學性能測試系統，可用于材料單顆粒力學性能檢測。該測試系統符合國標GB/T 43091-2023 《粉末抗壓強度測試方法》。通過單顆粒測試，了解材料單一顆粒的本征力學性能，為材料開發者開發材料提供良好的檢測手段。在固態電池開發中，研發人員可以通過測試正負極與固態電解質材料，深入了解材料壓潰強度、單一顆粒壓縮模量與應力應變等相關性能，預估材料后期相關性能，可極大程度上降低材料開發時間。

圖3.元能科技單顆粒力學測試系統

圖4.三元材料單顆粒、粉末與扣電的性能關聯

圖5.硅碳材料不同粒徑單顆粒硬度對比

>1.2 粉末電子電導率&壓實密度

對改性后的固態電池用正負極材料進行表征，可以采用測試材料壓實以及電阻率的方法去初步評估材料的性能，從而可以快速判斷改性的效果。元能科技針對材料壓實和電阻率測試開發了PRCD和PCD系列產品。采用PRCD系列設備對正負極材料進行粉末導電性和壓實密度的實時測試，可以評估材料改性的效果以及材料批次穩定性。

圖6.粉末電導率和壓實密度表征

>1.3 固態電解質離子電導率

針對固態電池開發過程中的粉末層級，元能科技提供針對固態電池正極、負極與固態電解質的相關測試。經過長時間的改善優化與大量的材料測試驗證，元能科技的固態電解質測試系統擁有多種測試的模式：多點測試、變壓模式、卸壓、穩態卸壓與恒間隙等，可以表征固態電池正負極材料電子電導率。若搭配電化學工作站模塊，還可以進行固態電解質和原理電池在不同壓力下的表征。

圖7.硫化物固態電解質不同壓力下的離子電導率變化

>1.4 超高頻阻抗測試

對氧化物或硫化物固態電解質進行阻抗測試時，可以理想地將樣品的阻抗分為粒子單體阻抗，粒界（粒子之間）阻抗，電極界面阻抗三個成分。在對材料進行活化能特性分析時，可通過各個溫度點的阻抗測定取得Arrhenius曲線，但是移動度高的粒子阻抗很小，用1MHz程度的頻率無法取得粒子和粒界獨立的阻抗譜數據。超高頻阻抗測試系統可以在90K（-183℃）～873K（600℃）的寬廣溫度范圍內實現高達100MHz的阻抗測試，通過本系統可以分離固態電解質等材料的粒子，粒界的阻抗值并進行獨立的特性評價。

圖8.100MHz超高頻阻抗測試系統

>1.5 硅基材料產氣

表面改性或元素摻雜等手段雖然可以有效降低硅基負極的膨脹，但這些改善工藝往往伴隨著不穩定的因素，例如表面堿性和包覆不完整會導致納米硅暴露出來，并在制漿過程中與氫氧根離子反應產氣。此外，對氧化亞硅進行預鎂或預鋰化處理雖然可以提升氧化亞硅的首效，但同時也為氧化亞硅勻漿涂布過程帶來了加工問題，比如勻漿產氣、涂布掉料等。元能科技的原位產氣體積監控儀（GVM2200，IEST）可對硅基負極漿料的產氣行為進行實時、定量監控，其配備的高精度傳感器可有效監測微小的產氣變化（分辨度可達1μL），輔助研發人員揭示漿料產氣機理，并制定有效的抑制措施。

圖9.硅基材料產氣表征

>1.6 硅基材料膨脹快篩

為方便研發人員快速對特殊結構設計的硅基材料進行膨脹對比評估，元能科技也推出了硅基負極膨脹原位快篩系統（RSS1400, IEST）。該設備利用模型扣電進行極片層級的原位膨脹測試，不僅操作方便，也極大節省了測試成本，將硅基材料膨脹評估的周期從原有的幾十天縮短至1~2天。

圖10.硅基材料膨脹快篩

2. 工藝表征

>2.1 干法電極均勻度

在極片層級，元能科技擁有市面上占有率最高的極片電阻儀，可用來評估極片中的導電均勻性、極片AB面均勻性、極片壓縮性能與反彈性能等相關測試。通過極片電阻測試，我們可以良好的評估不同材料與不同工藝對極片均勻性影響，同時可針對極片的壓縮變化，快速評估材料好壞。在固態電池中，可利用極片電阻率，針對干法工藝進行初步的均勻性評估。

圖11.極片電阻儀測試相關應用

>2.2 電解液浸潤性測試

針對半固態電池，由于固態電解質的加入與電解液配方的優化，可大幅度降低液態電解液的使用情況，此時，電解液的浸潤性變得尤為重要。針對于電解液浸潤性，元能科技開發了三種電解液浸潤性表征方法：毛細管法、重量法與高度法。三種測試方法各有應用方向，材料研發客戶更側重于毛細管法，工藝研發客戶更加中稱重法與高度法。固態電池開發客戶可以通過三種方法判定電解液在固態電池中的浸潤速率。

圖12.電解液浸潤性測試三種方法

3. 電芯表征

>3.1 固態電池膨脹性能

行業內的研究人員更加關注固態電池膨脹性能。客戶可通過元能科技的SWE系列膨脹儀器，測試電池在不同溫度與不同預緊力下的膨脹表現情況。SWE系列儀器具備多種測試模式，可研發人員進行不同實際工況的模擬測試，篩選最佳測試條件。其測試應用方向包括不同材料碰撞評估、原位析鋰窗口預估、電芯壽命預估等到方向。搭配BPD系列壓力分布膜，可進行固態電池平面不同位置的膨脹評估，對固態電池電芯平整度有極好的評估能力。

圖13.電池膨脹表征原理

圖14.元能科技膨脹解決方案

圖15.固態電池原位膨脹測試曲線

>3.2 固態電池原位阻抗

為了便于客戶深入了解電芯不同工況與壽命下的電化學性能變化，元能科技將充放電儀器與電化學工作站諸多常用功能集成一體，開發出精度高達0.01%的電化學性能分析儀，可實現在充放電過程中實時增加EIS、CV、PITT、GITT等相關工步，幫助客戶更多了解電芯充放電過程中的變化情況。電化學性能分析儀的優勢在于一次接線，一鍵設置，無需來回搬運電芯，方便操作，可大大提高測試效率。