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研究背景

當(dāng)前先進(jìn)制造、新材料與微納加工是全球科技競爭的戰(zhàn)略制高點。以美國為代表的國家已發(fā)布國家先進(jìn)制造業(yè)戰(zhàn)略，強(qiáng)調(diào)通過發(fā)展創(chuàng)新制造技術(shù)，保障其在經(jīng)濟(jì)、國家安全及供應(yīng)鏈韌性方面的領(lǐng)先地位。同樣，中國也將新材料產(chǎn)業(yè)作為戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)，旨在提升關(guān)鍵核心材料的自主保障能力，推動產(chǎn)業(yè)邁向全球價值鏈中高端。微納加工技術(shù)作為支撐航空航天、新一代信息技術(shù)、生物醫(yī)藥等關(guān)鍵領(lǐng)域發(fā)展的核心共性技術(shù)，其戰(zhàn)略重要性不言而喻。然而在尖端技術(shù)需求與現(xiàn)實技術(shù)瓶頸之間，尤其是在微納尺度下實現(xiàn)材料力學(xué)性能的精準(zhǔn)、大范圍調(diào)控，仍存在巨大挑戰(zhàn)。

現(xiàn)有微納加工技術(shù)（如雙光子聚合3D打印）雖然能實現(xiàn)亞微米級別的超高打印精度，但在材料的力學(xué)性能（如剛度、強(qiáng)度、韌性等）調(diào)控方面卻面臨瓶頸。傳統(tǒng)光刻膠材料一旦固化成型，其力學(xué)性能便難以調(diào)整，這極大地限制了其在柔性電子、軟體機(jī)器人、生物組織工程等前沿領(lǐng)域的應(yīng)用。這些領(lǐng)域不僅需要結(jié)構(gòu)上的“精雕細(xì)琢”，更對材料的力學(xué)“可塑性”提出了苛刻要求。因此突破微納結(jié)構(gòu)力學(xué)性能“后調(diào)控”的技術(shù)難題，開發(fā)兼具高精度成型與大范圍性能調(diào)控能力的制造新范式，已成為滿足國家重大戰(zhàn)略需求、推動顛覆性技術(shù)創(chuàng)新的迫切需要。

針對上述問題，由甬江實驗室與同濟(jì)大學(xué)組成的聯(lián)合團(tuán)隊利用澤攸科技原位SEM進(jìn)行了系統(tǒng)研究，他們通過創(chuàng)新性地調(diào)控雙光子3D打印路徑的稀疏度與螺旋度，實現(xiàn)了單一彈性體材料超過2.3倍的剛度調(diào)控和力學(xué)性能定制。

標(biāo)題：Tuning the stiffness of two-photon polymerized elastomer by controlling the sparsity and helicity of printing paths

期刊：Journal of Manufacturing Processes

網(wǎng)址：

材料創(chuàng)新：專為性能調(diào)控設(shè)計的彈性體光刻膠

面對傳統(tǒng)雙光子打印材料力學(xué)性能難以調(diào)節(jié)的瓶頸，研究團(tuán)隊首先從材料源頭出發(fā)，創(chuàng)新性地設(shè)計并制備了一種基于聚氨酯丙烯酸酯（PUA）的彈性體光刻膠。該材料巧妙地結(jié)合了聚氨酯的柔性鏈段與丙烯酸酯的快速固化特性，使其在無需后固化處理的條件下，依然具備優(yōu)異的自支撐性能，能夠穩(wěn)定打印出復(fù)雜的微納三維結(jié)構(gòu)。這一材料體系的建立，為后續(xù)通過工藝參數(shù)實現(xiàn)大范圍力學(xué)性能調(diào)控奠定了堅實的基礎(chǔ)。

圖1 （a）彈性體光刻膠G-A271的組成；（b）雙光子聚合（TPP）3D打印參數(shù)設(shè)計及其典型反應(yīng)機(jī)理示意圖；（c）TPP-3D打印過程示意圖，比例尺：10 μm；（d）用于原位壓縮測試的微柱陣列及其特征曲線示意圖

圖2 二維與三維微結(jié)構(gòu)的掃描電子顯微鏡圖像。（a）G-A271在不同打印速度和激光功率下打印的線陣列，紅色虛線框標(biāo)示放大區(qū)域。（b）三種旋轉(zhuǎn)角度（單向UA、正交OA和梯度GA）的三維模型及其對應(yīng)的打印路徑示意圖。（c）線間距為0.4 μm（LS0.4）樣品在不同旋轉(zhuǎn)角度下的頂部與側(cè)壁形貌SEM圖像，橙色箭頭指示周期性螺旋形貌，比例尺：5 μm。（d）G-A271打印的四種三維結(jié)構(gòu)，插圖顯示其俯視圖，比例尺：10 μm。（b）和（d）中樣品臺傾斜30°，成像時未進(jìn)行傾角校正

工藝革新：以打印路徑重構(gòu)微觀結(jié)構(gòu)

研究的核心創(chuàng)新在于突破了依賴材料配方改性的傳統(tǒng)思路，開創(chuàng)性地提出通過控制雙光子3D打印中的激光掃描路徑來主動調(diào)節(jié)最終結(jié)構(gòu)的力學(xué)性能。團(tuán)隊定義了兩個關(guān)鍵的打印參數(shù)：“線間距”（Line Spacing）用于控制打印路徑的稀疏度，“旋轉(zhuǎn)角度”（Rotation Angle）用于控制層間路徑的螺旋度。通過對這兩個參數(shù)進(jìn)行系統(tǒng)性組合，研究人員能夠在微觀尺度上精密構(gòu)建出具有不同內(nèi)部交聯(lián)密度和網(wǎng)絡(luò)拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的微柱，從而在不改變材料化學(xué)成分的前提下，實現(xiàn)了對結(jié)構(gòu)宏觀力學(xué)性能的“編程化”定制。

圖3 原位壓縮測試結(jié)果：（a）單向打印（UA）條件下三種不同線間距微柱的單次工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線；（b）不同打印參數(shù)樣品的彈性模量；（c）屈服應(yīng)力隨線間距和旋轉(zhuǎn)角度的變化；（d）UA-LS0.2樣品的循環(huán)工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線；（e）九種樣品在循環(huán)壓縮過程中歸一化能量吸收的演化；（f）樣品在單次及多次循環(huán)壓縮后的殘余應(yīng)變

圖4 G-A271力學(xué)性能調(diào)控機(jī)制分析：（a）不同線間距下樣品表面的DMT模量與粘附力變化；藍(lán)色圓圈標(biāo)示高DMT模量區(qū)域，綠色圓圈標(biāo)示低DMT模量區(qū)域。（b）線間距為0.4 μm（LS0.4）樣品在不同旋轉(zhuǎn)角度下的最小重復(fù)單元的三維/二維截面形貌、鄰近效應(yīng)區(qū)域及載荷傳遞路徑示意圖；紅色圓圈標(biāo)示鄰近效應(yīng)區(qū)域的位置

精準(zhǔn)驗證：原位力學(xué)測試揭示寬范圍調(diào)控能力

為了精準(zhǔn)量化這些微米級結(jié)構(gòu)在不同打印參數(shù)下的力學(xué)響應(yīng)，研究團(tuán)隊利用了澤攸科技原位納米力學(xué)測量系統(tǒng)，將該設(shè)備集成于掃描電子顯微鏡中，對打印出的微柱陣列進(jìn)行了系統(tǒng)的原位壓縮測試。借助這臺設(shè)備，研究人員能夠?qū)崟r觀察微柱在壓縮過程中的形變、屈曲甚至失效過程，并同步獲取高精度的力學(xué)數(shù)據(jù)（如應(yīng)力-應(yīng)變曲線）。測試結(jié)果有力地證明，通過調(diào)控打印路徑，結(jié)構(gòu)的彈性模量可在284 MPa至665 MPa之間實現(xiàn)高達(dá)2.34倍的連續(xù)可調(diào)，屈服強(qiáng)度和能量吸收等關(guān)鍵力學(xué)指標(biāo)也相應(yīng)地呈現(xiàn)出規(guī)律性變化，從而直觀驗證了該技術(shù)策略的有效性與寬廣的調(diào)控范圍。

圖5 三種可恢復(fù)結(jié)構(gòu)的力學(xué)行為。（a）多孔金字塔、（b）爪形和（c）燈籠形三種可恢復(fù)結(jié)構(gòu)模型；（d–g）多孔金字塔結(jié)構(gòu)的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線及其原位SEM壓縮過程圖像；（h–k）爪形結(jié)構(gòu)的力-位移曲線及其原位SEM壓縮過程圖像；（l–o）燈籠形結(jié)構(gòu)的力-位移曲線及其原位SEM壓縮過程圖像。樣品臺傾斜30°，成像時已進(jìn)行傾角校正；比例尺：20 μm

應(yīng)用探索：可恢復(fù)功能器件的潛力展示

基于上述研究成果，團(tuán)隊進(jìn)一步設(shè)計并打印了三種具有實際應(yīng)用前景的復(fù)雜可恢復(fù)微結(jié)構(gòu)：多孔金字塔、爪形結(jié)構(gòu)和燈籠形結(jié)構(gòu)。這些結(jié)構(gòu)同樣通過原位力學(xué)測試驗證了其獨(dú)特的功能特性。例如，金字塔結(jié)構(gòu)展現(xiàn)了快速的回彈恢復(fù)能力，而爪形和燈籠形結(jié)構(gòu)則通過旋轉(zhuǎn)變形機(jī)制表現(xiàn)出優(yōu)異的能量吸收特性。這些功能器件的成功制備與驗證，充分展示了該技術(shù)在微型傳感器、微尺度能量吸收/緩沖器件、柔性電子以及微型機(jī)器人等前沿領(lǐng)域的巨大應(yīng)用潛力。

澤攸科技PicoFemto原位SEM測量系統(tǒng)通過集成原位拉伸、納米壓痕、低溫環(huán)境、液體/氣體反應(yīng)等十余種測試模塊，將傳統(tǒng)掃描電鏡從單一成像設(shè)備轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗄B(tài)復(fù)合實驗平臺。該系統(tǒng)支持研究人員直接在SEM內(nèi)開展多場景原位實驗，可實時捕捉材料在力-熱-電-化學(xué)耦合場作用下的動態(tài)相變、微觀形變等過程。這種原位動態(tài)表征能力不僅使掃描電鏡轉(zhuǎn)型為綜合性納米分析平臺，更實現(xiàn)了從靜態(tài)觀測到過程解析的跨越。下圖為該研究成果中用到的澤攸科技原位SEM產(chǎn)品：

澤攸科技掃描電鏡納米力學(xué)樣品臺