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關鍵詞:PEDOT/PSS分散液,PEDOT,PSS,超高壓納米均質機,高壓均質機,穩定性分析,分散穩定性分析儀
PEDOT/PSS分散液是以聚(3,4-乙烯二氧噻吩)(PEDOT)和聚苯乙烯磺酸鹽(PSS)為主要成分的水性導電聚合物溶液,其核心成分為PEDOT/PSS復合材料。PSS的加入極大的提高了PEDOT的溶解性和電導率,水溶液導電物主要應用于有機發光二極管 OLED,有機太陽能電池,有機薄膜晶體管,超級電容器等的空穴傳輸層。但是未處理的PEDOT分散液易沉降、涂層粗糙度較高,限制了其在光學薄膜領域的廣泛應用。因此,制備均勻分散且穩定的PEDOT/PSS分散液,準確測試其分散穩定性就顯得尤為重要。
目前常用超聲分散儀、球磨機來處理PEDOT/PSS分散液,但存在局部過熱影響穩定性,超聲分散能量不均易使顆粒二次團聚,球磨可能引入雜質且分散效率有限等問題。此外,測試PEDOT/PSS分散液分散穩定性的手段主要是粘度測試以及使用性能評價,但這些測試方法均不能準確評價產品的分散穩定性,以及原始狀態下填料與液體介質之間的相互作用。
為了解決上述技術問題,我們提供了用TRILOS超高壓納米均質機,制備PEDOT/PSS分散液的方法,并采用LISICO分散均質分析測試儀,測試樣品的分散穩定性。
一.TRILOS超高壓納米均質機介紹
TRILOS超高壓納米均質機采用高壓噴射原理,能夠在短時間內產生巨大的剪切力,碰撞力,氣穴力,從而將大量能量集中作用于物料,使物料的成分以完全的均質的狀態存在,能夠大幅提升效率。
TRILOS超高壓納米均質機不堵不漏,采用10寸工業觸控屏,可實時監控壓力曲線圖,最高壓力可達4000bar。
二.實驗描述
將預混后的PEDOT/PSS分散液,用TRILOS超高壓納米均質機進行處理,并研究不同均質壓力(2000bar和2500bar)和均質次數(1-5次)對樣品的分散穩定性的影響。采用LISICO分散均質分析測試儀,測試樣品的分散性。
三.分散穩定性樣品制備
1. 用1ml一次性注射器將待測樣品轉移至2ml色譜瓶,用紙巾擦拭干凈瓶口殘留樣品,蓋緊瓶蓋;
2. 將上述樣品放入核磁試管中,然后放入干式恒溫器32℃恒溫30分鐘。
四.實驗參數
使用LISICO核磁共振應用分析軟件V4.0,CPMG序列,選擇LISICO懸浮液測試包,進行測試。
五.實驗方法
將樣品依次放入核磁線圈中進行測試,測試樣品的T2弛豫時間。
LISICO 樂思科 分散均質分析測試儀(核磁法) LS-1
六.分散穩定性測試原理:
PEDOT/PSS分散液作為固液兩相體系,在固體相表面會附著一層液相分子,這些液相分子因固體相的吸附作用而運動受限。但未與固體相接觸的液相分子運動是自由的,液相分子的馳豫時間(relaxation time)與它所處的運動狀態密切相關,自由狀態的液相分子的核磁馳豫時間要比束縛狀態的液相分子的馳豫時間長得多,兩者相差約2~3個數量級。因此,可以利用低場核磁共振技術來測量懸浮液體系的馳豫時間,研究PEDOT/PSS分散液固體顆粒在溶劑中的分散穩定性等問題。
七.測試結果
上圖是均質前后樣品的T2弛豫時間。其中,樣品0是原樣,樣品2000-1至2000-5分別是將樣品0用TRILOS超高壓納米均質機在2000bar的壓力下處理1-5次得到的產物;樣品2500-1至2500-5分別是將樣品0用TRILOS超高壓納米均質機在2500bar的壓力下處理1-5次得到的產物。對于同一體系配方樣品來說,弛豫時間越小,表明溶劑分子與分散液的作用力越大,分散液就越穩定,分散性就越好。從圖可知,相比原樣,均質后的樣品的弛豫時間要小,分散性也更好。2500bar壓力下,隨著均質次數增加,樣品的分散性也越好。相比而言,2000bar壓力下,均質3次后得到的分散液的分散性達到最好。
注意:
以上測試數據是基于分散性得出的結論。綜合評價PEDOT/PSS分散液的性能,還需要結合使用性能,在分散性和使用性能間建立對應關系,最終得出合格產品的T2弛豫時間標準。做產品研發、工藝改進、原料檢驗以及質檢時,可用建立好的T2弛豫時間標準進行初篩,將不合格的產品從一開始就剔除出去,從而起到縮短產品開發時間,提升產品品質以及增加企業效益的作用。
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